Cтраница 2
Прибавляют 1 мл 63 % - ной азотной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Содержимое пробирки выливают в 100 мл нормального раствора едкого натра и перемешивают. В присутствии эпоксидной смолы появляется оранжево-красное окрашивание, в присутствии феноль-ной - желтое. [16]
Навеску растворяют в дистиллированной воде. Добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют до появления слабо-розовой окраски нормальным раствором едкого натра или серной кислоты в зависимости от реакции среды. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора до метки. [17]
Химико-хроматографический метод выделения индивидуальных спиртов основывается на обработке смеси 3 5-динитробензоилхло-ридом. Для удаления 3 5-динитробензойной кислоты эфирный раствор образовавшихся бензоатов обрабатывается нормальным раствором едкого натра. [18]
Раствор в воде 5 г щавелевой кислоты доводят до 100 мл и титруют в присутствии фенолфталеина нормальным раствором щелочи. На 1 г хим. чистой щавелевой кислоты требуется 15 85 мл нормального раствора едкого натра; 1 мл норм, раствора едкого натра отвечает 0 06303 ( lg - 0 79955 - 2) г щавелевой кислоты. [19]
Для приближенного определения значения рН на месте взятия пробы и в полевых условиях значительные удобства представляет работа с так называемыми универсальными индикаторами. Индикаторы готовятся следующим образом: 0 4 г фенолрота и 11 4 мл нормального раствора едкого натра растирают в агатовой ступке; после растворения добавляют 400 мл свободной от углекислоты дистиллированной воды. Затем 8 г фенолфталеина растворяют в 96 спирту, доводят объем тем же спиртом до 600 мл. [20]
Навеску около 25 г технической соляной кислоты взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 50 мл, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. Отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют небольшим количеством воды и титруют нормальным раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. [21]
Таким образом приблизительно устанавливают необходимое количество комплексона. К другой части раствора прибавляют ранее установленное количество комплексона и сверх того около 3 мл избытка его и раствор нейтрализуют до рН 7 нормальным раствором едкого натра, освобожденного от карбоната, потенциометри-чески с применением индикаторного сурьмяного электрода. [22]
Полученное покрытие показало удовлетворительную стойкость в сухом и влажном сероводороде, атмосферной среде с парами серной, соляной и азотной кислот, концентрированной серной кислоте, нормальном растворе едкого натра. [23]
Сальварсан представляет собой дигпдрохлорид 3, З - диамино-4, 4 -диоксиарсенобензола. Раствор этой соли имеет кислую реакцию и должен быть нейтрализован перед употреблением. Каждые 0 1 г сальварсана нейтрализуют 0 85 мл нормального раствора едкого натра. [24]
Для полного очищения растворяют слизевую кислоту в едком натре и снова осаждают кислотой. При этом надо заметить, что только нейтральная натриевая соль легко растворима в воде и что ее растворимость уменьшается также избытком щелочи. Поэтому лучше всего лычислить, сколько надо взять едкого натра и пользоваться приблизительно нормальным его раствором. Для вышеуказанного количества сырого продукта требуется приблизительно 335 см3 нормального раствора едкого натра. Слизевая кислота растворяется п этом растворе даже без нагревания. [25]
При этом часть иодной ртути растворяется с образованием комплексной соли. К отмеренным ранее 25 мл образца анабазин-сульфата прибавить 3 мл нормального раствора едкого натра н к щелочной смеси прилить полученную комплексную водно ртутную соль вместе с осадком полной ртути. Дня полноты осаждения анабазина смесь оставить пя час, часто помешивая ее. Через час перенести оса-лок на фильтр и промыть его 5 - 6 раз водой. [26]
При добавлении комплексона для связывания мешающих катионов в результате образования комплексных соединений выделяются ионы водорода, которые необходимо нейтрализовать едким натром. Избыток комплексона соответственно его трехнатриевой соли оказывает при нейтрализации сильное буферное действие. Поэтому для связывания прибавляют комплексен только в незначительном избытке. Таким образом приблизительно устанавливают необходимое количество комплексона. К другой части раствора прибавляют установленное ранее количество комплексона и сверх того около 3 мл избытка его и раствор нейтрализуют потенциометрически до рН 7 нормальным раствором едкого натра, освобожденного от карбоната. Затем прибавляют нейтральный раствор маннита ( 0 75 - 1 0 г на каждые 10 мл раствора) и титруют 0 1 н: раствором едкого натра по фенолфталеину в качестве индикатора. [27]
В цилиндре с притертой пробкой энергично взбалтывают 5 мл метилового спирта с 50 мл двунор-мального раствора едкого натра. После этого, также при взбалтывании, вводят 25 мл двунормального раствора иода: не должно быть ни мути, ни хлопьевидного осадка, ни появления запаха йодоформа. Определение ацетона в метиловом спирте иодоформенным методом, при котором этиловый спирт, если он присутствует, также определяется как ацетон, изложено при ацетоне ( стр. Что касается иодометрического определения малых количеств ацетона в метиловом спирте, то исследования, произведенные 56 показали, что даже наиболее чистый, свободный от ацетона метиловый спирт реагирует с щелочным раствором иода. Количество иода, потребляемое самим метиловым спиртом, тем больше, чем выше температура среды; это приводит нередко к определениям несуществующего ацетона. Если, например, смешать 10 мл свободного от ацетона метилового спирта с 20 мл нормального раствора едкого натра, то наблюдается доходящее иногда до 10 повышение температуры. Такой теплый раствор при прибавлении йодного раствора связывает заметные количества, иода, которые затем, при подкислении соляной кислотою, уже больше не выделяются. Поэтому надо работать при возможно низких температурах, лучше всего от - - 5 до - j - 10; в этом температурном интервале реакция между метиловым спиртом и иодом ничтожна. [28]