Cтраница 3
На аналитических весах точно отвешивают столько хлорида натрия, сколько нужно для приготовления раствора примерно такой же нормальности, как и рабочий раствор нитрата серебра. Навеску количественно переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют затем до 250 мл. Колбу закрывают пробкой и раствор взбалтывают. Отмеривают пипеткой в коническую колбу 20 мл приготовленного раствора хлорида натрия, прибавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора К2СгО4 и титруют из бюретки рабочим раствором AgNOa - По результатам титрования вычисляют процентное содержание соли в пробе. [31]
При аргентометрическом определении хлора методом прямого титрования раствором нитрата серебра определяемый раствор должен иметь обязательно почти нейтральную реакцию среды. Так как это не всегда выполнимо, часто прибегают к роданомет-рическому методу определения хлора, пользуясь приемом обратного титрования. В этом случае ион хлора сначала осаждают определенным объемом рабочего раствора нитрата серебра, а избыток последнего оттитровывают роданидом и отсюда узнают, какое количество Ag. [32]
При аргентометрическом определении хлора методом прямого титрования раствором нитрата серебра определяемый раствор должен иметь обязательно почти нейтральную реакцию среды. Так как это не всегда выполнимо, часто прибегают к роданомет-рическому методу определения хлора, пользуясь приемом обратного титрования. В этом случае ионы СГ сначала осаждают определенным объемом рабочего раствора нитрата серебра, а избыток последнего оттитровывают раствором роданида. Затем определяют, какое количество AgNO3 пошло на взаимодействие с СГ-ионами. [33]
Из полученного раствора NaCl пипеткой на 20 или 25 мл отбирают несколько проб. В каждую пробу добавляют по 0 5 мл индикатора ( 10 % - ного раствора хромата калия) и титруют раствором нитрата серебра до появления красновато-коричневой окраски осадка. Зная концентрацию раствора хлористого натрия и объем пошедшего на титрование рабочего раствора нитрата серебра, вычисляют нормальность рабочего раствора ( уравнение ( 39) на стр. [34]
При аргентометрическом определении хлора методом прямого титрования раствором нитрата серебра определяемый раствор должен иметь обязательно почти нейтральную реакцию среды. Так как это не всегда выполнимо, часто прибегают к роданоме-трическому методу определения хлора, пользуясь приемом обратного титрования. В этом случае ионы С1 - сначала осаждают определенным объемом рабочего раствора нитрата серебра, а избыток последнего оттитровывают раствором роданида. Затем определяют, сколько AgNOs пошло на взаимодействие с С1 - - ионами. [35]
SCN нельзя приготовить растворением навески, так как эти соли очень гигроскопичны. Поэтому готовят раствор роданида с приблизительной нормальностью и устанавливают его точную нормальность по рабочему раствору нитрата серебра. [36]
Для установления точки эквивалентности необходимо прибавить раствору вещество, способное реагировать с иона ли ртути ( или хлора) и вызывать при этом какой-шбудь внешний эффект, например образование осадка. Можно попытаться воспользоваться раствором сульфида натрия, который реагирует с ионами ртути с образованием черного осадка HgS. Однако опыт показывает, что сульфид натрия непригоден в качестве индикатора: первая же капля прибавляемого рабочего раствора нитрата ртути приводит к осаждению Ь gS, что объясняется очень малой растворимостью осадка. Ионы ртути реагируют в первую очередь не с йогами хлора, а с ионами S2 -, и точка эквивалентности ( удет зафиксирована неправильно. Ионы S2 - в этом случае являются чрезмерно чувствительным реагентом, который фиксирует наличие ионов ртути при значительно меньшей их концентрации, чем в точке эквивалентности. [37]
В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора фторида натрия, содержащие 60, 70, 75, 80, 90, 95, 100 мкг фтора. Для каждой точки калибровочного графика необходимо брать несколько аликвотных частей и после измерения оптической плотности находить средние значения. После отбора аликвотных частей края всех колб ополаскивают дистиллированной водой, затем в каждую колбу приливают пипеткой по 10 мл рабочего раствора нитрата тория, содержащего 75 мкг Th в 1 мл, ополаскивая края колб дистиллированной водой, добавляют 10 мл 0 025 % - ного раствора арсеназо I, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 100 мкг фтора. [38]
В качестве индикатора используют дифенилкарбазон. Определение выполняют следующим образом. Раствор определяемого хлорида подкисляют азотной кислотой с таким расчетом, чтобы ее концентрация в титруемом растворе получилась 4 - 5-нормальной. Первое титрование выполняют грубо, приливая рабочий раствор нитрата ртути по 1 мл, энергично встряхивая титруемый раствор, чтобы осадок Hg2Cl2 не оседал на дно. Раствор очень постепенно приобретает голубую окраску, а после достижения точки эквивалентности сразу становится сине-фиолетовым. Чтобы голубоватая окраска раствора не мешала точному установлению точки эквивалентности, а также для того, чтобы предупредить несколько повышенный расход нитрата ртути, при последующих титрованиях индикатор прибавляют только тогда, когда до окончания титрования остается прилить 1 - 2 мл рабочего раствора. [39]
В результате красная окраска раствора исчезает. Обесцвечивание раствора указывает на достижение точки эквивалентности. Поскольку на взаимодействие с индикатором расходуется некоторое количество рабочего раствора, проводят холостой опыт: в колбу для титрования помещают 25 - 30 мл дистиллированной воды, растворы роданида аммония и нитрата железа ( III) и титруют до исчезновения окраски. Объем раствора, израсходованного в холостом опыте ( так называемую поправку на индикатор), вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование раствора хлорида натрия, и вычисляют нормальность рабочего раствора нитрата ртути. [40]
Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия К2СЮ4 и осторожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при перемешивании. Повторив титрование 2 - 3 раза, возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальность рабочего раствора нитрата серебра. [41]