Cтраница 1
Типовой раствор железа: 0 864 г железоаммонийных квасцов растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом коли - ( естве воды. К раствору приливают 4 мл серной кислоты уд. Перед проведением анализа 20 мл раствора А в мерной колбе шзбавляют водой до 100 мл. [1]
Типовой раствор железа; 8 611 s железо-аммиачных квасцов помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в малом объеме воды. [2]
Для приготовления типового раствора железа растворяют 0 67 г химически чистых железо-аммиачных квасцов в дистиллированной воде, подкисленной 4 мл серной кислоты, не содержащей железа ( уд. [3]
Для приготовления типового раствора железа 0 864 г химически чистых железоаммонийных квасцов растворяют в воде, подкисленной 4 мл концентрированной серной кислоты ( уд. Затем 10 мл полученного раствора вновь разбавляют водой до 100 мл. Полученный рабочий раствор, содержащий 0 01 мг железа в 1 л, годен только в течение дня его приготовления. [4]
Для приготовления типового раствора железа растворяют 0 604 г химически чистых железо-аммонийных квасцов в воде, подкисленной 4 мл серной кислоты ( уд. [5]
Затем во второй цилиндр приливают по каплям из бюретки свежеприготовленный типовой раствор железа до уравнивания окрасок слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производят после прибавления каждой капли типового раствора, предварительно взболтав содержимое обоих цилиндров. [6]
В мерные колбы емкостью 100 мл вливают из микробюретки различные количества разбавленного типового раствора железа с таким расчетом, чтобы получить серию стандартных растворов с содержанием железа от 0 02 до 0 15 мг. В одну из колб типовой раствор железа не прибавляют и ее предназначают для контрольного опыта. Затем в каждую из колб прибавляют по 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл раствора виннокислого натрия, 30 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл раствора о-фенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. [7]
В конические колбы емкостью 100 мл отбирают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10 мл типового раствора железа. Получают окрашенное соединение по вышеизложенному методу. Измеряют оптическую плотность каждого раствора и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание железа в граммах, на оси ординат - значения оптической плотности. [8]
В конические колбы емкостью 100 мл отбирают бюреткой 2, 4, б, 8, 10 мл типового раствора железа. Получают окрашенное соединение по изложенному выше методу. Измеряют оптическую плотность каждого раствора и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание железа в граммах, на оси ординат - значения оптической плотности. [9]
В другой такой же цилиндр прибавляют те же количества азотной и серной кислот, роданида аммония и изоамилового спирта и из бюретки приливают типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 00001 г FeO, до уравнивания окраски слоев жидкостей в обоих цилиндрах. Для уравнивания объемов раствора в обоих цилиндрах приливают необходимое количество воды. Перед сравнением хорошо взбалтывают содержимое обоих цилиндров. В случае слишком интенсивной окраски спиртового слоя испытуемый раствор дополнительно разбавляют водой. [10]
В другой такой же цилиндр помещают то же количество воды, азотной кислоты, серной кислоты, роданистого аммония, изоамилового спирта и из бюретки приливают типовой раствор железа до уравнивания окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. [11]
В другой цилиндр такого же диаметра наливают 10мл воды, те же количества азотной и серной кислоты, роданистого аммония, изоамилового спирта и из бюретки постепенно прибавляют типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 00001 г Fe, до совпадения окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производят каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. Равенство объемов растворов в цилиндрах поддерживается прибавлением дестиллированной воды. [12]
В другой такой же цилиндр налить 10 мл воды и те же количества серной и азотной кислот, роданида, аммония и изоамилового спирта ( или серного эфира), после чего прибавлять из микробюретки типовой раствор железа до получения окрашивания спиртового ( или эфирного) слоя одинаковой интенсивности в обоих цилиндрах. [13]
В мерные колбы емкостью 100 мл вливают из микробюретки различные количества разбавленного типового раствора железа с таким расчетом, чтобы получить серию стандартных растворов с содержанием железа от 0 02 до 0 15 мг. В одну из колб типовой раствор железа не прибавляют и ее предназначают для контрольного опыта. Затем в каждую из колб прибавляют по 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл раствора виннокислого натрия, 30 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл раствора о-фенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. [14]
В другой такой же цилиндр налить 0 5 мл 20 % - ного раствора H2SO4 и те же количества роданида аммония, изоамилового спирта и воды. Затем прибавлять в цилиндр по каплям типовой раствор железа до получения одинаково окрашенных слоев спирта. Сравнивать окраски каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. [15]