Cтраница 2
Если требуется определить количество железа, то ставят контрольный опыт в таком же цилиндре с теми же количествами реактивов, но без камфары. К полученному раствору при непрерывном взбалтывании добавляют по капле типовой раствор железа из бюретки до получения в обоих цилиндрах одинаковой по интенсивности окраски слоя изоамилового спирта. [16]
Остаток при нагревании обрабатывают 2 мл НС1 ( пл. CNS, 10 мл изоамилового спирта, доводят объем до метки и сравнивают после встряхивания полученную окраску с окраской спиртового слоя типового раствора, содержащего все введенные в испытуемую пробу реактивы, к которому из бюретки прибавляют по каплям типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 01 мг Fe до уравнения окраски слоев спирта; сравнение окрасок производят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание железа. [17]
Так как применяемая для растворения смесь содержит железо, ее очищали экстракцией о-фенантролинового комплекса железа ( II) дихлорэтаном. Оптическую плотность органического слоя измеряли на ФЭК-М и содержание железа находили по калибровочному графику, который строили методом добавок типового раствора железа к раствору молибдата свинца, предварительно очищенному от железа тем же экстракционным методом. На основании проведенных исследований нами рекомендуется следующий ход анализа. [18]
В мерные колбы на 100 мл вводят из бюретки 1 0; 4 0; 6 0; 7 0; 8 0; 10 0 мл типового раствора железа, добавляют 20 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака до появления желтой окраски, затем прибавляют избыток аммиака 0 5 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. [19]
По остывании раствор переводят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают; 10 мл полученного раствора помещают в цилиндр на 50 мл с притертой пробкой. Туда же прибавляют 10 мл 10 % - ного NH CNS, 0 5 мл HNO3 ( уд. Fe, и 0 5 мл 20 % - ной H2SO4, не содержащей Fe, 10 мл изоамилового спирта и хорошо взбалтывают. В другой такой же цилиндр прибавляют те же количества HNOa и H SO4, NHACNS, изоамилового спирта и из бюретки типового раствора железа, содержащего в 1 мл 0 00001 г Fe до уравнения окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производится каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. Равенство объемов в цилиндрах поддерживается прибавлением воды. В случае слишком интенсивной окраски спиртового слоя, анализируемый раствор сильней разбавляют. [20]
При определении желе: м с роданидом 0 3 г металла помещают в платиновую чашку и осторожно на холоду обрабатывают 7 мл HF ( i: 5) a. После прекращения бурной реакции приливают несколько капель HNO3 ( уд. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 10 - 15 мл HNOa ( 1: 19) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу емк. Отбирают 5 - 20 мл раствора ( в зависимости от содержания железа в испытуемом растворе), помещают в цилиндр для колориметрирования, вводят 3 мл 25 % - ного раствора роданистого калия или аммония, перемешивают и сравнивают возникшую окраску с эталонным раствором. Для приготовления последнего в другой цилиндр вводят столько же HNOi ( 1: 19) и роданида, сколько в испытуемом растворе, и прибавляют из микробюретки типовой раствор железа, содержащий 0 01 мг Fe / лг. [21]