Cтраница 3
Сначала титруют перекись водорода в сернокислом растворе перманганатом калия, затем этот раствор делают уксуснокислым прибавлением ацетата натрия и определяют кислоту Каро сульфитом. Наконец определяют надсерную кислоту, прибавив при нагревании установленного раствора сернокислого железа ( закисного) и титруя избыток его перманганатом калия. Метод определения можно еще проконтролировать, определив кроме того общий активный кислород, прибавлением установленного при нагревании раствора сернокислой закиси железа и титрованием избытка его перманганатом калия. [31]
К анализируемому раствору, содержащему кальций и магний, прибавляют в небольшом избытке комплексен. После сильного подщелачивания раствора едким натром титруют избыток комплексона установленным раствором хлорида кальция по мурексиду при дневном освещении, причем происходит переход окраски от сине-фиолетовой к оранжевой. При содержании магния, превышающем 30 мг, наблюдается адсорбция кальция осадком и поэтому лучше дать осадку отстояться, потом его отфильтровать, промыть и в аликвотной части фильтрата определить избыток комплексона, как указано выше. [32]
К слабокислому анализируемому раствору, содержащему не более 20 мг меди, прибавляют около 0 5 г нитрата аммония, 4 - 5 капель индикатора и осторожным добавлением 0 5 М раствора аммиака доводят рН анализируемого раствора до первого появления синей окраски комплекса меди с индикатором. Затем прибавляют 1 - 2 г ацетата натрия и титруют установленным раствором комплексона до перехода синей окраски в чисто-желтую. В этом случае происходит переход окраски из синей в фиолетовую. [33]
Интенсивность выделения иода ( в см3 N гипосульфита. [34] |
По истечении ровно 10 минут выделившийся иод титровался в каждой колбе точно установленным раствором гипосульфита. Контрольная серия без прибавления пероксидазы была поставлена при одинаковых условиях для всех концентраций иодистоводородной кислоты; полученные при этом числа были вычтены из полного превращения. В этой таблице, как и во всех последующих, концентрации пероксидазы и иодистводородной кислоты выражены в стотысячных долях эквивалента. [35]
Установку титра таких растворов производят только перманганатом калия, но не щелочами. Для этого берут по 25 мл приготовленного раствора С2Н2О4 - 2Н2О и титруют их установленным раствором КМпО4 ( в присутствии серной кислоты и при нагревании) до появления неисчезающей в течение нескольких секунд розовой окраски раствора. [36]
Описанным методом были проведены анализы некоторых известных фармацевтических препаратов. Пршибил с сотрудниками [130] рекомендует для анализа лекарственных препаратов, как, например, сульфата алюминия ( aluminium sulfuricum) и галена, косвенный способ определения, основанный на обратном титровании избытка комплексона установленным раствором сульфата цинка с применением эриохрома черного Т в качестве индикатора. [37]
По W a r i n g y3 растворяют 0 5 - 3 г ( в зависимости от содержания свинца) обманки в HNO3 и нагревают затем с 1 - 3 мл крепкой H2SO4 до появления белых паров. После разбавления, фильтрования и промывания разбавленной H2SO4 обрабатывают остаток 15 - 20 мл горячего раствора ( NH4) 2CO8, растворяют образовавшийся РЬСО3 в 5 - 6 мл горячей ледяной СНдСООН и титруют раствором K4Fe ( CN) 6 ( 25 г на 2400 мл воды) в присутствии индикатора уксуснокислого или азотнокислого урана. Избыток раствора оттитровывают установленным раствором Zn ( CH3COO) a. Менее 50 мг свинца можно определить весовым путем, растворив PbSO4 в уксуснокислом аммонии, промыв его НС1, осадив свинец при помощи цинка и взвесив свинцовую губку после высушивания между листами фильтровальной бумаги и над серной кислотой. [38]
Анализируемый раствор медной соли, содержащий не более 20 мг меди в 100 мл. При нейтрализации слабокислых растворов рекомендуется добавлять небольшое количество хлорида аммония, чтобы рН раствора не слишком повысился. После прибавления индикатора титруют установленным раствором комплексона до изменения окраски из желтой в фиолетовую. [39]
Около 2 г анализируемых таблеток растирают и высушивают. Требуемую навеску растворяют в комплексоне и разбавляют водой до 50 мл. Добавляют буферный раствор и обратно титруют избыток комплексона установленным раствором сульфата цинка. [40]
Описаны методы, основанные на окислении предварительно восстановленного до четырех - или двухвалентного состояния ванадия. Кроме ранее перечисленных восстановителей, в данном случае применяют еще лимонную кислоту. В методах, использующих V ( IV), его окисляют избытком установленного раствора иода, иодата или периодата с последующим определением остатка иодометрическим методом. [41]
Точно отвешивают около 0 3 г пробы в колбе для титрования, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и 3 - 5 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и умеренно ки. Дают охладиться, добавляют 8 - 10 мл хлороформа и хорошо перемешивают с тем, чтобы растворился весь жир, содержащийся в пробе. Образовавшийся раствор чисто-синего цвета над слоем хлороформа обратно титруют 0 05 М установленным раствором нитрата магния до появления винно-красной окраски. [42]
Пользуясь этим способом, следует учитывать, что титр раствора щелочи в свою очередь устанавливают по какому-либо другому веществу. Поэтому ошибки двух установок титра могут сложиться и вызвать значительную ошибку при пользовании установленным таким образом раствором кислоты. Поэтому устанавливать титры рабочих растворов по другим, также установленным растворам вообще не рекомендуется. В случае же крайней необходимости при установке титров обоих растворов нужно пользоваться одними и теми же измерительными сосудами и, по возможности, тем же индикатором. [43]
Пользуясь этим способом, следует учитывать, что титр раствора щелочи в свою очередь устанавливают по какому-либо другому веществу. Поэтому ошибки двух установок титра могут сложиться и вызвать значительную ошибку при пользовании установленным таким образом раствором кислоты. Поэтому устанавливать титры рабочих растворов по другим, также установленным растворам вообще не рекомендуется. [44]
Пользуясь этим способом, следует учитывать, что титр раствора щелочи в свою очередь должен быть установлен по какому-либо другому веществу. Поэтому ошибки двух установок титра могут сложиться и вызвать значительную ошибку при пользовании установленным таким образом раствором кислоты. Поэтому устанавливать титры рабочих растворов по другим, также установленным растворам вообще не рекомендуется. В случае же крайней необходимости при установке титров обоих растворов нужно пользоваться теми же измерительными сосудами и, по возможности, тем же индикатором. [45]