Cтраница 1
Кислый раствор пробы, содержащий торий и РЗЭ, разбавляют до 150 - 200 мл, устанавливают рН 2 5 - 3, используя растворы НМОз и NH3, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и медленно титруют раствором ДТПА до изменения окраски. Затем к раствору добавляют избыток ДТПА, уротропин до рН5 - 5 5 и титруют раствором РЬ ( МОз) а до изменения окраски с желтой на красно-фиолетовую. [1]
Кислый раствор пробы нейтрализуют раствором NaOH и добавляют буферный раствор из расчета 2 мл на 100 мл раствора. Затем добавляют индикатор на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски с красной на голубую. [2]
Кислый раствор пробы разбавляют до 150 - 200 мл так, чтобы он содержал 5 % ( по объему) концентрированной соляной кислоты. [3]
Кислый раствор пробы нейтрализуют раствором КОН или NaOH, добавляют диэтил-амин по 5 - 7 мл на каждые 100 мл раствора или 10 мл раствора КОИ. После добавления индикатора сразу проводят титрование 0 01 или 0 1 М раствором ЭДТА ( чтобы предотвратить осажде. [4]
Кислый раствор пробы нейтрализуют NaOII и добавляют буферный раствор из расчета 2 мл раствора на 100 мл. После добавления смеси индикатора на кончике шпателя раствор напревают до 40 С и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски с красной на чисто голубую. [5]
К кислому раствору пробы добавляют 1 каплю раствора тимолового голубого и раствор аммиака до появления желтой окраски. Затем добавляют буферный раствор, - 50 мг индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора с красной на желтую. [6]
К кислому раствору пробы добавляют 5 мл сернистой кислоты и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. ПАН и титруют избыток ЭДТА растворам сульфата цинка до изменения окраски раствора с желто-красной на фиолетовую. [7]
К кислому раствору пробы приливают 5 мл виннокислого раствора и нейтрализуют NaOH. После этого к раствору добавляют 2 мл буферного раствора, если необходимо - твердого KCN, и индикаторной смеси на кончике шпателя. Раствор нагревают до - 40 С и титруют до изменения окраски с фиолетовой на голубую. Прибавление последней капли раствора ЭДТА должно приводить к исчезновению красного оттенка окраски раствора. [8]
К кислому раствору пробы добавляют несколько капель азотной кислоты ( rfl 42) и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 мл воды, прибавляют 1 г хлорида аммония и доводят аммиаком рН раствора до 0 3 - 0 4 ( рН - метр. Раствор переносят в делительную воронку, содержащую 0 1 г купферона ( свежерастворенного в небольшом количестве воды), оставляют на 5 мин, затем экстрагируют несколько раз хлороформом порциями по 10 мл до тех пор, пока органический экстракт не будет бесцветным. Для удаления хлороформа водную фазу нагревают, доводят объем водой до - 50 мл, вводят одну каплю индикатора и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски индикатора. Затем проводят определение алюминия по описанной выше методике. [9]
К кислому раствору пробы, полученному после соответствующих операций, добавляют 10 мл НС104 и нагревают до удаления хлорной кислоты. [10]
К кислому раствору пробы добавляют 1 мл конц. [11]
К кислому раствору пробы добавляют раствор NaOH до ( нейтральной реакции по метиловому красному ( если этот индикатор добавлять в небольшом количестве, то он не мешает последующему титрованию) и по 3 капли 2 М раствора хлорида аммония и 25 % - ного раствора аммиака. При добавлении нескольких капель мурекеида раствор приобретает желто-оранжевую окраску. При значительном изменении рН в процессе титрования, что может иметь место при высокой концентрации кобальта, изменение окраски индикатора наблюдается до достижения точки эквивалентности. В этом случае к раствору добавляют 1 каплю раствора аммиака и вновь титруют ставший желтым раствор до появления фиолетовой окраски. [12]
К кислому раствору пробы добавляют индикаторную смесь на кончике шпателя и раствор уротропина до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Затем титруют раствором ЭДТА до появления желтой окраски раствора. [13]
К 25 мл кислого раствора пробы добавляют H2S04 или раствора МНз до достижения рН0 35 ( по рН - метру), 5 мл 6 % - ного раствора молибдата аммония и спустя 10 мин 2 5 мл 9 и. Полученный раствор переносят в делительную воронку на 100 мл, разбавляют водой до - 50 мл и экстрагируют РМо зо-бутилацетатом порциями по 8 и 5 мл, перемешивая фазы каждый раз 1 мин. Экстракты помещают в другую делительную воронку, тщательно отделяя остатки водной фазы, и перемешивают в течение 45 с с 3 мл раствора восстановителя и оставляют стоять на 5 мин. После этого обе фазы переносят в мерную колбу на 25 мл, ополаскивают делительную воронку метанолом и метанолом же разбавляют раствор до метки для гомогенизации смеси. [14]
К приблизительно 20 мл кислого раствора пробы в делительной воронке иа 100 мл добавляют 15 мл цитрата аммония, 1 мл хлорида гидроксиламина и нейтрализуют раствором аммиака в присутствии тимолового синего. После добавления 5 мл цианида калия устанавливают рН9 0 - 9 5 и несколько раз экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет иметь чистый зеленый цвет реагента. Из объединенных экстрактов свинец реэкстрагируют 0 03 % - ной азотной кислотой двумя порциями по 15 и 10 мл. Водные фазы объединяют, промывают 5 мл хлороформа и используют для дальнейшего определения свинца. [15]