Кислый раствор - проба
Cтраница 2
К 10 - 20 мл кислого раствора пробы, не содержащего таллия, прибавляют 2 мл раствора Mg-ЭДТА и нейтрализуют раствором аммиака. Затем добавляют 3 мл раствора цианида калия, устанавливают аммиаком рН 10 4 и экстрагируют раствором дитизона порциями по 2 мл до изменения окраски органической фазы. Поглощение измеряют при 495 нм относительно раствора сравнения. [16]
К 20 - 50 мл кислого раствора пробы прибавляют 0 5 г цитрата натрия и нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Затем к полученному раствору добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 5 мл реагента и кипятят 1 мин. Смесь охлаждают и экстрагируют последовательно хлороформом порциями по 4, 3 и 2 мл. Если в пробе мешающие элементы отсутствуют, то экстракты соединяют, разбавляют до 10 мл хлороформом и измеряют поглощение при 415 или 317 нм относительно раствора сравнения. Если проба содержит мешающие элементы, отдельные экстракты после промывания и восстановления последовательно хроматографируют; при этом через колонку проходит только кобальт. Элюаты соединяют, разбавляют хлороформом до 10 мл и измеряют поглощение. [17]
К оставшейся части щелочного раствора добавляют концентрированную HNO3 до явно кислой реакции. Если по результатам предыдущего анализа установлено, что исследуемое вещество содержит серу или азот, то кислый раствор пробы кипятят несколько минут в вытяжном шкафу до полного удаления сероводорода и синильной кислоты, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. [18]
 |
Результаты определения ненасыщенных сульфоксидов методами. [19] |
Аналитическая методика, рекомендуемая для насыщенных сульфоксидов, оказывается неприменимой к некоторым аллилыщм сульфоксидам. Это дает возможность предположить, что в условиях определения часть сульф-оксида разлагается, возможно путем кислотного гидролиза, поскольку нагревание кислого раствора пробы перед восстановлением хлоридом титана приводит к дальнейшему понижению результатов. Чтобы свести кислотный гидролиз к минимальной степени, применяли растворы хлорида титана ( III), забуференные до возможно более низкой кислотности. [20]
 |
Результаты определения ненасыщенных сульфоксидов методами. [21] |
Аналитическая методика, рекомендуемая для насыщенных сульфоксидов, оказывается неприменимой к некоторым аллильньш сульфоксидам. Это дает возможность предположить, что в условиях определения часть сульф-оксида разлагается, возможно путем кислотного гидролиза, поскольку нагревание кислого раствора пробы перед восстановлением хлоридом титана приводит к дальнейшему понижению результатов. Чтобы свести кислотный гидролиз к минимальной степени, применяли растворы хлорида титана ( III), забуференные до возможно более низкой кислотности. [22]
После остывания к части раствора добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образование тяжелого творожистого осадка указывает на присутствие галогенов. Хлорид образует белый, темнеющий на свету осадок, бромид-желтоватый, иодид - желтый. Чтобы установить, присутствует в пробе бром или иод, к оставшейся части кислого раствора пробы добавляют 1 мл хлороформа или бензола и 2 - 3 капли 1 % - ного раствора перман-ганата калия при встряхивании. После отстаивания наблюдают окраску органического слоя; в присутствии иода фиолетовую, в присутствии брома - оранжевую или желтую. Водный слой может быть окрашен в фиолетовый цвет избытком перманганата, что нельзя рассматривать как положительную реакцию на наличие в пробе иода. [23]
Использование пламени берет начало с работы В. Бунзен [17] описали открытие рубидия и цезия в результате исследований пламенных спектров щелочных металлов; фактически для этой цели и была сконструирована бунзеновская горелка. Когда стали ясны возможности источника, исследователи начали изобретать различные способы введения проб в пламена для повышения чувствительности. Кирхгофф, например, сначала применили платиновую проволоку, смоченную раствором пробы, но позднее создали распылитель, добавляя цинк в кислый раствор пробы и затем вводя распыляемую жидкость в пламя. [24]
Страницы: 1 2