Cтраница 1
Холодный кислый раствор почти нейтрализуют содой и кипятят с 10 г тиосульфата натрия в течение получаса, сохраняя объем раствора постоянным. Осадок, состоящий из титановой кислоты и серы, смешивают с бумажной массой, отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой и прокаливают ( ср. [1]
В холодный кислый раствор понемногу прибавляют при постоянном перемешивании и охлаждении концентрированный раствор. Нитрозамин, выделяется Е виде маслянистого слоя. При этом выбрана такая концентрация исходных продуктов, что нитрозосоединение полиостью высаливается образовавшимся сернокислым натрием; масло отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку соединяют с маслом и промывают небольшим количеством концентрированного раствора едкого калн для очистки от растворенной азотистой кислоты. После отгонки эфира остается почти чистый ннтрозопиперидин с виде слегка желтоватого масла. [2]
Нейтрализуя холодный кислый раствор Reds щелочью в отсутствие кислорода воздуха и других окислителей, удается выделить черный осадок гидроокиси трехвалентного рения - Re2O3 хН О. [3]
К холодному кислому раствору цитрата добавляют количество аммиака, достаточное для достижения рН раствора 9, и дают постоять 5 мин. Если не образуется осадка, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора цианида калия и далее проводят экстракцию дитизоном ( стр. Фильтруют, лучше через пористый стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель, осадок не промывают. Осадок сульфидов растворяют в нескольких миллилитрах горячей азотной кислоты, фильтр промывают и кипятят раствор для удаления всего сероводорода. После этого проводят определение свинца в соответствии с ходом анализа, описанным на стр. Отмечают объемы употребляемых реактивов, чтобы такое же количество их ввести и в холостой раствор. [4]
К холодному кислому раствору соли цинка, свободному от элементов, образующих нерастворимые фосфаты, например от кадмия или висмута, и от элементов, соли которых в условиях определения легко гидролизуются, прибавляют несколько капель метилового оранжевого, 5 мл соляной кислоты ( если в растворе не присутствуют уже в достаточном количестве аммонийные соли), затем аммиак в небольшом избытке и, наконец, разбавленную соляную кислоту до слабокислой ре - акции. Раствор нагревают на водяной или паровой бане и перемешивают, пока осадок не станет кристаллическим и не будет быстро оседать на дно, после чего нагревание прекращают, дают постоять 2 - 4 ч и фильтруют через тигель Гуча или Мунро 2 ( стр. [5]
В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо ( II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием ( IV), перманганатом, марганцем ( II) и хромом ( III), На этом-основан быстрый метод определения ванадия, доторый заключается в восстановлении ванадия ( V) сульфатом железа ( II), в окислении, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. [6]
Обычно в качестве реагента используют холодный кислый раствор бихромата, хотя концентрированная азотная кислота также образует псевдофталазон. [7]
Жидкость медленно вливают ( при сильном помешивании) в холодный кислый раствор 60 гр. Выделившийся при этом хлористоводородный фенилгидразин оставляют на час, отсасывают и. [8]
Многие другие вещества, как, например, иодид калия, хлорид олова ( II), хлорид титана ( III), металлические цинк и алюминий, фосфористая и фосфорноватистая кислоты, восстанавливают селениды и теллуриды до металла в холодных кислых растворах. Для количественных определений эти восстановители, однако, не пригодны вследствие окклюзии осадком продуктов реакции. [9]
Многие другие вещества, как, например, иодид калия, хлорид олова ( II), хлорид титана ( III), металлические цинк и алюминий, фосфористая и фосфорноватистая кислоты, восстанавливают селениды и теллуриды до металла в холодных кислых растворах. Для количественных определений эти восстановители, однако, не пригодны вследствие окклюзии осадком продуктов реакции. [10]
При использовании этого метода уран сначала восстанавливают до четырехвалентного состояния, в котором он количественно осаждается купфероном. Холодный кислый раствор, свободный от нитратов и хлоридов, доводят серной кислотой до кислотности 2 н и пропускают охлажденным через редуктор Джонса, который после этого промывают 8 % - ной серной кислотой. Через восстановленный раствор пропускают гок воздуха в точение 15 минут для окисления трехвалентного урана в четырехвалентный и двухвалентного хрома в трехвалентный. [11]
Титан осаждают купфероном ( см. гл. III, Д) из холодного кислого раствора в присутствии винной кислоты либо без нее; комплекс и избыток осадителя из раствора можно удалить экстракцией хлороформом, в котором они растворимы. [12]
Осаждение в растворе, содержащем едкое кали и перекись водорода. Рядом авторов7 было показано, что железо можно отделить от титана, если холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30 % - ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном, например, алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [13]
Осаждение в растворе, содержащем едкое кали в перекись водорода. Рядом авторов 3 было показано, что железо можно отделить от титана, если холодный кислый раствор солей - обоих элементов обработать сначала 30 % - ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаномv например алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [14]
Гидразин восстанавливает полоний до Ро ( П) в уксусной кислоте на холоду И в серной при нагревании. Двухвалентное железо не восстанавливает Po ( IV) в растворе. Металлический полоний осаждается из холодных кислых растворов его солей под действием трехвалентного титана, фосфорноватистой кислоты и гипосульфита натрия. [15]