Cтраница 2
Нутч-фильтры изготовляются из дерева, футерованного листовым свинцом. Свинец, по-видимому, может быть заменен листовым полиизобутиленом ПСГ, который дополнительно должен быть защищен хотя бы одним рядом кислотоупорных плиток, поскольку при вакууме возникают условия, способствующие отрыву обкладки от стенок. Ложное дно с просверленными в нем отверстиями весьма целесообразно изготавливать не из обычной, а из прессованной бакелитированной древесины, не набухающей в холодных кислых растворах. [16]
Однако имеются несколько аномальных случаев. При кипячении с соляной кислотой дигидрофталазонуксусной кислоты, в молекуле которой Ar2 - CH3O - 4 - NH2C6H3, образуются как псевдофталазон, так и 4-метилпсев-дофталазон. Втомслучае, когда Ar2 5 - ( CH3O) 2 - 4 - NO2C6H2, действие серной кислоты, дымящей соляной кислоты и холодного кислого раствора бихромата приводит к образованию 4-метилпсевдофталазона. По-видимому, кислород воздуха действует как окислитель, когда превращение в 4-метилпсевдофталазон производится под влиянием одной только кислоты. Нагревание дигидрофталазонуксусной кислоты ( Ar2 - CH3O - 4 - NO2C6H3) с дымящей соляной кислотой при 180 дает не только ожидаемый псевдофталазон, но также и фталимидин, образующийся в результате сужения цикла с гетеро-атомами. Реакция соединения L [ Ar2 4 - ( NO2) 2 C6H3 ] в особенности интересна. [17]
Тщательно перемешивают содержимое тигля шпателем или стеклянной палочкой и доверху заполняют тигель смесью извести с содой. Тигель закрывают вторым никелевым тиглем с диаметром дна, равным верхнему диаметру первого тигля; тигли перевертывают и насыпают смесь извести с содой так, чтобы пространство между большим и малым тиглями было заполнено, а дно малого было покрыто слоем смеси толщиной 0 5 см. Большой тигель закрывают крышкой и содержимое его осторожно нагревают на очень небольшом пламени при вращательном движении горелки. Нагревание ведут так, чтобы сначала хорошо нагрелась смесь извести с содой, находящаяся между двумя тиглями, а затем уже нагревалось содержимое малого тигля. После этого увеличивают пламя и продолжают нагревание до полного разложения органического вещества. Дают тиглям остыть, после чего содержимое их переносят в воду. Для растворения избытка извести прибавляют азотную кислоту. При этой операции стакан охлаждают льдом, чтобы избежать улетучивания галоидоводородной кислоты. Холодный кислый раствор отфильтровывают, остаток на фильтре тщательно промывают во избежание потерь, затем к холодному фильтрату вместе с промывными водами прибавляют избыток 10 % - ного раствора нитрата серебра. Осадок галоидного серебра отфильтровывают через тигель Гуча, промывают, высушивают и взвешивают обычным способом. [18]
Тщательно перемешивают содержимое тигля шпателем или стеклянной палочкой и доверху заполняют тигель смесью извести с содой. Тигель закрывают вторым никелевым тиглем с диаметром дна, равным верхнему диаметру первого тигля; тигли перевертывают и насыпают смесь извести с содой так, чтобы пространство между большим и малым тиглями было заполнено, а дно малого было покрыто слоем смеси толщиной 0 5 см. Большой тигель закрывают крышкой и содержимое его осторожно нагревают на очень небольшом пламени при вращйтельном движении горелки. Нагревание ведут так, чтобы сначала хорошо нагрелась смесь извести с содой, находящаяся между двумя тиглями, а затем уже нагревалось содержимое малого тигля. После этого увеличивают пламя и продолжают нагревание до полного разложения органического вещества. Дают тиглям остыть, после чего содержимое их переносят в воду. Для растворения избытка извести прибавляют азотную кислоту. При этой операции стакан охлаждают льдом, чтобы избежать улетучивания галоидоводородной кислоты. Холодный кислый раствор отфильтровывают, остаток на фильтре тщательно промывают во избежание потерь, затем к холодному фильтрату вместе с промывными водами прибавляют избыток 10 % - ного раствора нитрата серебра. Осадок галоидного серебра отфильтровывают через тигель Гуча, промывают, высушивают и взвешивают обычным способом. [19]