Оставшийся маточный раствор
Cтраница 3
Через несколько часов отсасывают выкристаллизовавшуюся соль d - a - фенилэтиламина и / - яблочной кислоты и на фильтре промывают ее 25 мл ледяной воды. Повторяя этот процесс, можно получить третью, а иногда и четвертую порцию кристаллов, после чего маточный раствор становится настолько вязким, что получить удовлетворительные результаты при кристаллизации невозможно. Оставшийся маточный раствор сохраняют. [31]
Парамолибдат осаждают, охлаждая раствор до 15 - 20 С. В кристаллы выделяется до 60 % всего молибдена, бывшего в растворе. Оставшийся маточный раствор без очистки используют для перекристаллизации ряда порций осадков полимолибдата. [32]
Через несколько часов отсасывают выкристаллизовавшуюся соль cf-a - фенилэтиламина и / - яблочной кислоты и на фильтре промывают ее 25 мл ледяной воды. Повторяя этот процесс, можно получить третью, а иногда и четвертую порцию кристаллов, после чего маточный раствор становится настолько вязким, что получить удовлетворительные результаты при кристаллизации невозможно. Оставшийся маточный раствор сохраняют. [33]
Из реактора раствор поступает в бак 2, куда подают дополнительное количество аммиака, необходимое для завершения реакции обменного разложения. Из полученного раствора выкристаллизовывают NH4C1O4, который характеризуется наименьшей растворимостью в образующейся системе. Из маточного раствора выделяют кристаллизацией NaCl, который также отделяют на центрифуге. Оставшийся маточный раствор используют для приготовления исходной смеси. [34]
 |
Схема производства перхлората аммония. [35] |
В реактор загружают 56 % раствор перхлората натрия, рециркулирую-щие растворы и промывные воды. Из реактора раствор поступает в бак 2, куда подают дополнительное количество аммиака, необходимое для завершения реакции обменного разложения. Из маточного раствора выделяют кристаллизацией NaCl, который также отделяют на центрифуге. Оставшийся маточный раствор используют для приготовления исходной смеси. [36]
В раствор 10 г аминокислоты в 93 г 12 % - ного раствора едкого калиг при 2 - 3 и постоянном механическом размешивании прибавляют 10 г уксусного ангидрида и продолжают перемешивание еще в течение 2 час. Ацетильное производное не выпадает, поэтому раствор слегка упаривают и охлаждают. После продолжительного стояния выпадающие кристаллы отсасывают, промывают холодной водой и высушивают. Оставшийся маточный раствор упаривают досуха, остаток обрабатывают небольшим количеством разбавленной щелочи, отфильтровывают от нерастворившегося минерального остатка и подкисляют соляной кислотой. [37]
Обычно раствор, отбираемый для регенерации -, содержит ( в г / л): 40 - Си, 180 - Н О, , 15 - Ni, 3 - Fe, 7 - As и др. Его вначале нейтрализуют медным скрапом в на-травочной башне при продувке воздухом ( стр. Маточный раствор подвергают дополнительной выпарке с последующей кристаллизацией уже загрязненного медного купороса, который очищают перекристаллизацией. Его подвергают электролизу в ваннах со свинцовыми анодами, причем медь осаждается на катодах с большим количеством примесей и отпра з-ляется затем в переплавку вместе с черновой медью. Его выпаривают и охлаждают для кристаллизации никелевого купороса. Оставшийся маточный раствор вторично выпаривают и подвергают кристаллизации и, при надобности, второй маточный раствор подвергают аналогичной обработке. [38]
Нейтрализацию производят при циркуляции раствора через слой материала, содержащего медь, загруженного в резервуары, называемые окислителями. В них вдувают воздух, требующийся для окисления меди в процессе ее растворения в серной кислоте. Здесь происходит тот же процесс, что и описанный выше, идущий в на-травочных башнях. После снижения содержания свободной кислоты в растворе до 0 5 %, для чего обычно требуется от 12 до 24 час. Из оставшегося маточного раствора извлекают никелевый купорос, загрязненный сульфатом меди. [39]
 |
Перегонный куб.| Возгонка иода. [40] |
Для очистки различных солей ( например, поваренной соли) применяется метод перекристаллизации. Он заключается в том, что загрязненную соль растворяют в кипящей воде; полученный раствор фильтруют для удаления различных нерастворимых примесей. Полученный таким образом прозрачный раствор выливают в стеклянную или фарфоровую чашку. При охлаждении раствора из него выпадают кристаллы соли. Их удаляют из чашки и сушат с помощью фильтровальной бумаги. Оставшийся маточный раствор нагревают для удаления части воды; при охлаждении такой раствор выделяет новую порцию соли в виде кристаллов. [41]
Нейтрализацию производят при циркуляции раствора через слой материала, содержащего медь, загруженного в резервуары, называемые окислителями. В них вдувают воздух, требующийся для окисления меди в процессе ее растворения в серной кислоте. Здесь происходит тот же процесс, что и описанный выше, идущий в натравочных башнях, Темпердтуру раствора поддерживают коло 70 - 80 нагреванием через паровые змеевики или острым паром. После снижения содержания свободной кислоты в растворе до 0 5 %, для чего обычно требуется от 12 до 24 ч, раствор - поступает на выпаривание, причем из него частично выделяются соли железа и кальция. Затем раствор охлаждается в кристаллизаторах, где из него выделяются кристаллы медного купороса. Из оставшегося маточного раствора извлекают никелевый купорос, загрязненный сульфатом меди. [42]
Раствор хлористого вторичнобутилмагнгя ( из 13 4 г магния и 46 г вторичного хлористого бутила в 400 мл эфира) дополнительно разбавлен 100 мл эфира, при охлаждении до - 10 С обработан газообразной углекислотой, осушенной серной кислотой и пятиокисью фосфора. Из эфирного раствора метилэтил-уксусная кислота извлечена 100 мл 25 % - ного едкого натра ( с добавлением льда), экстракция повторена 50 мл щелочи. Щелочные вытяжки упарены до 10 % первоначального объема, остаток подкислен концентрированной соляной кислотой, и верхний маслянистый слой отделен. Водный слой вновь упарен до прекращения выделения масла, насыщен хлористым натрием, и маслянистый слой отделен. С); полученный предгон соединен с оставшимся маточным раствором, раствор вновь упарен и насыщен хлористым натрием. Выделившаяся кислота обработана как указано выше. [43]
Неочищенный бензойный ангидрид, отличающийся свойством переохлаждаться, не кристаллизуясь, содержит небольшое количество маслянистой примеси, от которой через некоторое время продукт желтеет. Первое собранное количество составляет 50 % взятого для кристаллизации материала. Из маточного раствора отгоняют на водяной бане растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Перекристаллизацией фракции, кипящей при 210 - 220 / 19 мм, может быть получено дополнительное количество чистого продукта. Если этот процесс повторять до тех пор, пока маточного раствора окажется слишком мало для перегонки, то выход чистого бензойного ангидрида, плавящегося при 43, достигает 1000 - 1030 г ( 72 - 74 % теоретич. Вообще удобнее перегонять маточные растворы только один раз или, возможно, дважды, получая, правда, несколько меньший выход. Оставшиеся маточные растворы могут быть использованы при последующих загрузках. [44]
Си, 180 - HaSO4, 15 - Ni, 3 - Fe, 7 - As и др. Его вначале нейтрализуют медным скрапом в натравочной башне при продувке воздухом ( стр. Маточный раствор подвергают дополнительной выпарке с последующей кристаллизацией уже загрязненного медного купороса, который очищают перекристаллизацией. Конечный маточный раствор содержит - 50 г / л Си, 40 г / л HzSO и 50 г / л Ni. Его подвергают электролизу в ваннах со свинцовыми анодами, причем медь осаждается на катодах с большим количеством примесей и отправляется затем в переплавку вместе с черновой медью. Отработанный электролит содержит до 120 г / л Н ЗСч, 2 г / л Си и 55 г / л Ni. Его выпаривают и охлаждают для кристаллизации никелевого купороса. Оставшийся маточный раствор вторично выпаривают и подвергают кристаллизации и, при надобности, второй маточный раствор подвергают аналогичной обработке. При первой кристаллизации получают достаточно чистый никелевый купорос, а при следующих операциях кристаллизуется загрязненный продукт, который подвергают перекристаллизации. [45]
Страницы: 1 2 3 4