Cтраница 4
Нейтрализацию производят при циркуляции раствора через слой материала, содержащего медь, загруженного в резервуары, называемые окислителями. В них вдувают воздух, требующийся для окисления меди в процессе ее растворения в серной кислоте. Здесь происходит тот же процесс, что и описанный выше, идущий в натравочных башнях. Температуру раствора поддерживают около 70 - 80 нагреванием через паровые змеевики или острым паром. После снижения содержания свободной кислоты в растворе до 0 5 %, для чего обычно требуется от 12 до 24 ч, раствор поступает на выпаривание, причем из него частично выделяются соли железа и кальция. Затем раствор охлаждается в кристаллизаторах, где из него выделяются кристаллы медного купороса. Из оставшегося маточного раствора извлекают никелевый купорос, загрязненный сульфатом меди. [46]
Раствор хлористого вторичнобутилмагш я ( из 13 4 г магния и 46 г вторичного хлористого бутила в 400 мл эфира) дополнительно разбавлен 100 мл эфира, при охлаждении до - 10 С обработан газообразной углекислотой, осушенной серной кислотой и пятиокисью фосфора. Реакция окончена, когда температура смеси снизилась до - 12 С и не поднималась вновь даже при усиленном токе ОСЬ. Из эфирного раствора метилэтил-уксусная кислота извлечена 100 мл 25 % - ного едкого натра ( с добавлением льда), экстракция повторена 50 мл щелочи. Щелочные вытяжки упарены до 10 % первоначального объема, остаток подкислен концентрированной соляной кислотой, и верхний маслянистый слой отделен. Водный слой вновь упарен до прекращения выделения масла, насыщен хлористым натрием, и маслянистый слой отделен. С); полученный предгон соединен с оставшимся маточным раствором, раствор вновь упарен и насыщен хлористым натрием. Выделившаяся кислота обработана как указано выше. [47]
При растворении 250 г анодов в сутки, содержащих 0 1 % Ni, в раствор переходит 250 кг Ni и необходимо ежесуточно выводить из цикла 10 м3 раствора при содержании в нем 25 г / л Ni или 25 м3 при концентрации 10 г / л Ni. Обычно раствор, отбираемый для регенерации, содержит ( в г / л): 40 - Си, 180 - H2SO4, 15 - Ni, 3 - Fe, 7 - As и др. Его вначале нейтрализуют медным скрапом в на-травочной башне при продувке воздухом ( стр. Маточный раствор подвергают дополнительной выпарке с последующей кристаллизацией уже загрязненного медного купороса, который очищают перекристаллизацией. Конечный маточный раствор содержит - 50 г / л Си, 40 г / л H2SO4 и 50 г / л Ni. Его подвергают электролизу в ваннах со свинцовыми анодами, причем медь осаждается на катодах с большим количеством примесей и отправляется затем в переплавку вместе с черновой медью. Отработанный электролит содержит до 120 г / л H2SO4, 2 г / л Си и 55 г / л Ni. Его выпаривают и охлаждают для кристаллизации никелевого купороса. Оставшийся маточный раствор вторично выпаривают и подвергают кристаллизации и, при надобности, второй маточный раствор подвергают аналогичной обработке. При первой кристаллизации получают достаточно чистый никелевый купорос, а при следующих операциях кристаллизуется загрязненный продукт, который подвергают перекристаллизации. [48]