Cтраница 1
Спиртовые маточные растворы после получения фталимида и его калиевой соли объединяют с содержимым ловушек с кислотой. Добавляют избыток щелочи и аммиак перегоняют в серную кислоту. [1]
Из спиртового маточного раствора отгоняют спирт, отсасывают по охлаждении выделившийся диацетилморфин на бюхнеров-ской воронке и снова перекрнсталлизовывают из спирта. [2]
Из спиртового маточного раствора после удаления растворителя и: добавления безводного эфира выделяют второй изомер а-этил-р-фенил - р: N-метиламинопропионовой кислоты. [3]
От спиртовых маточных растворов отгоняют спирт до / s первоначального объема, остаток охлаждают, отфильтровывают осадок. II и промывают его 1 л абсолютного изопропилового спирта. [4]
От спиртового маточного раствора отгоняют спирт, остаток перекристаллизовывают с 18 г угля из 70 % спирта. [5]
Если осторожно упарить спиртовой маточный раствор, то можно получить дополнительное количество амида миндальной кислоты. [6]
Выделение вещества из спиртового маточного раствора производится путем перевода в бариевую и свинцовую соли ( для удаления неизмененной сахарной кислоты) и выпаривания раствора глюкуроновой кислоты до сиропа, из которого кислота выделяется в виде лакгона. [7]
Водный раствор нейтрализуют, экстрагируют хлороформом, хлороформную вытяжку смешипают со спиртовым маточным раствором от / S-пентаацетата галактозы и дают хлороформу медленно испаряться при комнатной температуре. Из сиропообразного остатка через несколько дней выкристаллизовывается главная часть остального количества нормального / 3-ацетата. Маточный растпор от этой кристаллизации выделяет еще некоторое количество кристаллов. [8]
По охлаждении спиртового раствора выкристаллизовывается солянокислый метиламин, который отфильтровывают и центрифугируют, а спиртовой маточный раствор применяют для вторичной экстракции. В колбе остается 100 - 150 г хлористого аммония. Таким образом, общее количество обратно получаемого хлористого аммония составляет 850 - 950 г. Выход перекристаллизованного солянокислого амина: 600 - 750 г ( 45 - 51 % теоретич. [9]
Массу охлаждают 1 ч при 0 С, продукт отфильтровывают, промывают 150 мл этилового спирта. Спиртовые маточные растворы упаривают в вакууме до / в первоначального объема и выделяют дополнительное количество XI. Весь полученный продукт перекристаллизовывают из 85 % этилового спирта с добавлением активированного угля. Спиртовой раствор охлаждают до 0 С, XI отфильтровывают, промывают холодным ( 0 С) этиловым спиртом и сушат при 50 - 60 С. [10]
Массу охлаждают 1 ч при 0 С, продукт отфильтровывают, промывают 150 мл этилового спирта. Спиртовые маточные растворы упаривают в вакууме до / в первоначального объема и выделяют дополнительное количество XI. Весь полученный продукт перекристаллизовывают из 85 % этилового спирта с добавлением активированного угля. Спиртовой раствор охлаждают до 0 С, XI отфильтровывают, промывают холодным ( 0 С) этиловым спиртом и сушат при 50 - 60 С. [11]
Дополнительное количество арабинозы можно выделить из маточного раствора при помощи дифенилгидразина; для этого к раствору 22 г хлористоводородной соли дифенилгидразина в 100 мл абсолютного метилового спирта прибавляют раствор 3 3 г натрия в 50 мл метилового спирта. Фильтрат, в котором содержится около 18 г свободного дифенилгидразина, прибавляют к спиртовому маточному раствору, полученному после отфильтрования арабинозы, и вносят в смесь затравку дифенилгид-разона, приготовленного из небольшого количества кристаллической арабинозы. Смесь оставляют стоять в течение ночи, кристаллический дифенилгидразон отфильтровывают, промывают 95 % - ным этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. [12]
Образующийся в процессе реакции гипосульфит сейчас же разлагается сернистой к-той. Работа производится со строго дозировашшми количествами спирто-водных растворов SO2 в присутствии нек-рых количеств избыточного формиата, утилизируемых вместе с спиртовыми маточными растворами при последующих операциях. В условиях, разработанных Мерлисом, фор-миатный метод ни по качеству ни по количеству не уступает обычному цинковому методу, но в условиях СССР обходится дешевле. [13]
В круглодонную колбу ( емкостью 250 мл) с обратным холодильником помещают 8 г фталимида и 160 мл абсолютного спирта. Реакционную смесь быстро охлаждают и выпавший осадок фталимида калия отсасывают. К спиртовому маточному раствору приливают еще 8 г фталимида, повторяют снова весь процесс - нагревание, обработку водно-спиртовым раствором едкого кали ( 3 г), выделение фталимида калия. Обе порции его соединяют вместе и промывают 20 мл ацетона для удаления непрореагировавшего фталимида. [14]
Из горячего раствора осаждаются натриевая соль кислоты и некоторое количество соды. После охлаждения до комнатной температуры продукт собирают на фильтре и промывают спиртом. Дополнительное нагревание спиртового маточного раствора приводит к выделению небольшого количества более чистого продукта. Свободную кислоту получают растворением натриевой соли в воде и разложением соли концентрированной соляной кислотой. [15]