Cтраница 2
Весь полученный сырой продукт соединяют вместе и перекри-сталлизовывают из 75 мл 95 % - ного спирта. После вторичной перекристаллизации из спирта получают 34 - 36 г бесцветного продукта с той же температурой плавления. В результате систематической переработки спиртовых маточных растворов получают еще 5 - 6 г чистого продукта. Таким образом суммарный выход равняется 40 - 41 г ( 57 - 58 % теоретич. [16]
Реакционную смесь нагревают на водяной бане до кипения при перемешивании в течение 4 час. По охлаждении выкристаллизовывается солянокислая соль анестезина. Последнюю отсасывают на бюхнеровекой воронке от спиртового маточного раствора. После отгонки спирта из маточника выкристаллизовывается еще некоторое количество солянокислой соли анестезина. Основание анестезина представляет собой порошок кремового или светложелтого цвета. [17]
Трикарбометоксиметан очень легко растворим в метиловом спирте, и только при многократном охлаждении и отсасывании можно добиться хорошего выхода. Благодаря чрезвычайно большой растворимости при перекристаллизации происходит большая кажущаяся потеря. Однако значительную часть теряющегося продукта можно получить обратно из спиртового маточного раствора. [18]
Трикарбометоксимстан очень легко растворим в метиловом спирте, и только при многократном охлаждении и отсасывании можно добиться хорошего выхода. Благодаря чрезвычайно большой растворимости при перекристаллизации происходит большая кажущаяся потеря. Однако значительную часть теряющегося продукта можно получить обратно из спиртового маточного раствора. [19]
В 2-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 80 г ( 0 54 мол. Смесь осторожно кипятят около 15 мин. Горячий раствор сливают с осадка, который может остаться, и приливают к водно-спиртовому раствору 30 5 г ( 0 54 мол. Немедленно выпадает осадок фталимид-калия. Массу перемешивают и быстро охлаждают до комнатной температуры, после чего продукт отсасывают. К спиртовому маточному раствору прибавляют вторую порцию из 80 г фталимида и весь процесс повторяют сначала. Обе порции фталимид-калия соединяют вместе ( примечание 4) и промывают 200 мл ацетона для удаления не вошедшего в реакцию фталимида. [20]
В литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещено 13 г ( 0 53 е-атома) магниевых стружек и несколько миллилитров раствора 60 г ( 0 55 моля) бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира. После того как началась реакция, прилито 200 мл абсолютного эфира и постепенно прибавлено остальное количество раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы холодильник успевал конденсировать пары кипящего эфира ( около 30 мин. Раствор перемешан еще 15 мин. По охлаждении до комнатной температуры в течение 30 мин. Смесь нагрета на паровой бане еще 1 5 часа и оставлена на ночь. Колба погружена в смесь льда и соли, и ее содержимое разложено постепенным добавлением 300 мл насыщенного раствора хлористого аммония в 100 мл воды. Водный слой отделен в делительной воронке и добавлено количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирная вытяжка промыта водой ( дважды по 200 мл), все три водных слоя последовательно обработаны 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки высушены 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отогнан, пока объем раствора не стал равным 200 мл, остаток охлажден до комнатной температуры. Выход окрашенного в светло-желтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 С составлял 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отогнан на водяной бане, и черный маслянистый остаток оставлен на ночь. После вторичной перекристаллизации из спирта получено 34 - 36 г этилового эфира 3 5-диметил - 2-пирролкарбоновой кислоты в виде бесцветных кристаллов с той же температурой плавления. В результате систематической переработки спиртовых маточных растворов получено еще 5 - 6 г чистого продукта. [21]
В литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещено 13 г ( 0 53 г-атома) магниевых стружек и несколько миллилитров раствора 60 г ( 0 55 моля) бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира. После того как началась реакция, прилито 200 мл абсолютного эфира и постепенно прибавлено остальное количество раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы холодильник успевал конденсировать пары кипящего эфира ( около 30 мин. Раствор перемешан еще 15 мин. По охлаждении до комнатной температуры в течение 30 мин. Смесь нагрета на паровой бане еще 1 5 часа и оставлена на ночь. Колба погружена в смесь льда и соли, и ее содержимое разложено постепенным добавлением 300 мл насыщенного раствора хлористого аммония в 100 мл воды. Водный слой отделен в делительной воронке и добавлено количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирная вытяжка промыта водой ( дважды по 200 мл), все три водных слоя последовательно обработаны 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки высушены 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отогнан, пока объем раствора не стал равным 200 мл, остаток охлажден до комнатной температуры. Выход окрашенного в светло-желтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 С составлял 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отогнан на водяной бане, и черный маслянистый остаток оставлен на ночь. После вторичной перекристаллизации из спирта получено 34 - 36 г этилового эфира 3 5-диметил - 2-пирролкарбоновой кислоты в виде бесцветных кристаллов с той же температурой плавления. В результате систематической переработки спиртовых маточных растворов получено еще 5 - 6 г чистого продукта. [22]