Водный маточный раствор
Cтраница 1
Водные маточные растворы от неочищенного красителя подщелачивают едким натром, а затем отгоняют диметиланилин. Этим путем получают 250 - 400 г влажного диметиланилина. [1]
Водный маточный раствор, оставшийся после выделения оксилигнина-р-4, давал 16 % оксилигнина-р-5, который содержал 5 2 % метокеилов, 9 % хлора и 4 6 % золы. При метилировании диазометаном он давал 80 % частично метилированного продукта с 10 8 % метокеилов. [2]
Выпадающее, слеша окрашенное масло отделяют от водного маточного раствора и несколько раз промывают холодной водой. После того как вода по возможности полностью удалена и отобрана маленькая проба кристаллов ( их отжимают фильтровальной бумагой для удаления приставшего масла), остальную массу растворяют в 75 см теплого абсолютного спирта. Из желтоватого раствора со слабым запахом уксусного эфира после внесения затравки и трения медленно выделяются бесцветные мелкие иглы. Для полного осаждения раствор помещают в охлаждающую смесь. Кристаллы сильно отсасывают и промывают охлажденным до 0 спиртом. Для анализа массу еще раз перекристаллизовывают из теплого спирта, и высушивают кристаллы при 100 и 10 - 15 мм давления. [3]
Кристаллы отфуговывают во второй центрифуге 22, а от водного маточного раствора в колонне 24 отпаривают азотную кислоту, направляемую на концентрирование. Кислые воды из колонны 24 выводят из системы. [4]
 |
Технологическая схема получения адипиновой кислоты окислением циклогексанола азотной кислотой ( вторая стадия двухстадийного процесса. [5] |
Кристаллы отфуговываются во второй центрифуге 13, а от водного маточного раствора в колонне 14 отпаривается азотная кислота, направляемая на концентрирование. Кислые воды из колонны 14 выводятся из системы. [6]
Согласно данным авторов, выход составляет 91 %, причем они указывают, что можно получить еще 27 г ( 9 %) препарата из водного маточного раствора. [7]
Согласно данным авторов, выход составляет 91 %, причем они указывают, что можно получить еще 27 г ( 9 %) препарата из водного маточного раствора. [8]
После отгонки толуола получают 290 г основания гоматропина. Из водных маточных растворов экстракцией хлороформом ( 3 раза по 1 5л) выделяют 5 5 г тропика. К 290 г основания гоматропина в 290 г абсолютного этилового спирта прибавляют бро-мистоводородную кислоту плотностью 1 64 - 1 65 до кислой реакции по конго. Продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта с углем. [9]
После отгонки толуола получают 290 г основания гоматропина. Из водных маточных растворов экстракцией хлороформом ( 3 раза по 1 5л) выделяют 5 5 г тропика. К 290 г основания гоматропина в 290 г абсолютного этилового спирта прибавляют бро-мистоводородную кислоту плотностью 1 64 - 1 65 до кислой реакции по конго. Продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта с углем. [10]
Прерывистые линии указывают соотношение обеих солей в водных маточных растворах. Твердые растворы Ki, Кг, Кз образованы на основе модификации КМОз, Кз - на основе модификации, появляющейся у чистого КМОз при 115 атм. [11]
Однако, когда был использован аммиак прямо из баллона, без перегонки, то литий израсходовался за 30 мин ( а не за 3 - 5 ч, как обычно), раствор ни в какой момент не был синим, сырой продукт содержал 23 % исходного вещества, а из водных маточных растворов после выделения продукта выпала гидроокись железа. Опыт был испорчен коллоидными соединениями железа, содержащимися в продажном аммиаке. [12]
Известно, что по аммиачно-хлоридному способу производства соды раствор хлористого натрия, насыщенный аммиаком, подвергается карбонизации с помощью двуокиси углерода, что приводит к образованию бикарбоната натрия, который выпадает в осадок и отделяется фильтрацией. Бикарбонат далее прокаливается для получения карбоната натрия, в то время как маточный раствор после кристаллизации бикарбоната подвергается переработке с целью регенерации аммиака. Водный маточный раствор содержит в основном хлорид аммония, но если конверсия хлористого натрия неполная, то он также присутствует в растворе в достаточно большом количестве. В маточном растворе присутствует в незначительном количестве свободный аммиак и его летучие соединения, например бикарбонат и карбонат аммония, а также некоторые примеси из исходного раствора. [13]
Далее, осторожно экстрагируя сырой Р - нафтол разбавленным раствором щелочи, можно извлечь содержащийся в небольшом количестве более легко раство-1 имый в щелочи а-нафтол. На некоторых заводах промытый сырой нафтол расплавляют в закрытом железном котле ( водный маточный раствор отбрасывают) л сушат его сначала в вакууме. Затем фильтруют горячим на небольшом фильтрпрессе. Все соли, которые содержатся в сыром нафтоле, вместе с неорганическими примесями, остаются на фильтр-прессе; после этого нафтол очень гладко, без сильного осмоле-цця, перегоняют в вакууме. За последние годы он выпускается в продажу в форме чешуек; с таким нафтолом удобнее работать и он не пылит. [14]
Далее, осторожно экстрагируя сырой Р - нафтол разбавленным раствором щелочи, можно извлечь содержащийся в небольшом количестве более легко растворимый в щелочи а-нафтол. На некоторых заводах промытый сырой нафтол расплавляют в закрытом железном котле ( водный маточный раствор отбрасывают) и сушат его сначала в вакууме. Затем фильтруют горячим на небольшом фильтрпрессе. Все соли, которые содержатся в сыром нафтоле, вместе с неорганическими примесями, остаются на фильтр-прессе; после этого нафтол очень гладко, без сильного осмоле-пия, перегоняют в вакууме. За последние годы он выпускается в продажу в форме чешуек; с таким нафтолом удобнее работать и он не пылит. [15]
Страницы: 1 2