Водный маточный раствор

Cтраница 2

К 334 мл воды при перемешивании приливают 110 мл конц. Смесь нагревают 4 ч при 132 - 136 С, охлаждают до 18 - 20 С и выливают при перемешивании и 2 5 л воды. Фильтрат при перемешивании и охлаждении рбрабатывают водным раствором аммиака ( 1 1 л) до рН 4 - 5, поддерживая температуру 30 - 35 С. Водный маточный раствор сливают с выделившегося смолистого осадка. К осадку добавляют 1 8 л технического дихлорэтана и 300 мл воды. Массу кипятят 1 ч, охлаждают до 25 - 30 С. IV, отделяют, обесцвечивают углем и упаривают. К остатку при 35 - 40 С приливают 100 мл метанола и охлаждают при перемешивании до 15 - 18 С. Осадок IV отфильтровывают, промъшают на фильтре 2 раза по 25 мл метанола. [16]

К остатку приливают 2 л воды и при 55 - 0 2 кг ( 0 143 кг 100 %, 1 6 мол) двухводной щавелевой кислоты. Первую промывную воду присоединяют к маточнику, который передают на выделение псевдоэфедрина. Затем XIX промывают метанолом ( дХ250 мл), отжимают и сушат при 100 до постоянного веса. XI) водный маточный раствор от XIX вместе с первой промывной водой обрабатывают при 10 и пе - ремешиваиии 0 26 кг 40 % едкого кали. [17]

IN соляной кислоты и колбе с пришлифованным к ней обратным холодильником, К горячему ( 90) раствору прибавляют 1 - 2 г активированного угля и смесь кипятят еще несколько минут. Горячий раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры. Большая часть о-нитрофенилпирови-но град ной кислоты выделяется в виде - масла, но потира-пием стеклянной палочкой можно вызвать кристаллизацию. Светлокоричне-вые кристаллы о-фенилпировиноградной кислоты отфильтровывают, промывают 5 мл холодной воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Водный маточный раствор упаривают в вакууме до объема 50 мл, причем из него выпадает маслообразный продукт, который обрабатывают так же, ка первую порцию. Общий выход составляет 6 0 г, или 83 % от теории. Этот продукт достаточно чист для дальнейших синтезов, а при необходимости его можно перекристаллизовать из поды с небольшими потерями. [18]

Полунормальный раствор гипохлорита натрия получают, приливая из капельной воронки 21 0 г соляной кислоты ( уд. К 2 95 г ( 0 01 моля) полуамида у-труксилловой кислоты прибавляют 40 мл полученного таким путем раствора. После этого смесь выдерживают 2 часа при 35 - 40, охлаждают ее до комнатной температуры, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и, наконец, доводят до слабощелочной реакции на лакмус, прибавляя разбавленный раствор едкого натра. После этого пропускают углекислоту еще 1 час, в результате чего в осадок выпадает 2 18 г ( 68 / 0) чистого тригидрата у-труксиллами-новой кислоты. Подкислением водного маточного раствора можно получить обратно непрореагировавший полуамид у-труксилловой кислоты. [19]

В 1 л воды растворяют 100 г NaOH и 100 г 2-бензолазо - 4 - м: етоксифеиола, раствор нагревают на водяной бале и: при перемешивании постепенно прибавляют Na. Образующийся анилин извлекают эфиром. При нейтрализации оставшегося щелочного водного раствора выпадает аминофенол. Его быстро отфильтровы-вают сушат и сразу переводят п гидрохлорид раствором хлористого водорода в дфире. Еще 7 8 г продукта с более низкой температурой плавлений получают экстрагированием эфиром из водного маточного раствора. Общин выход 2-амино - 4-мегоксифеыола 85 % от теоретического. [20]

К водному раствору прибавляют 400 г твердого едкого кали и отгоняют постепенно в течение 3 ч воду, доводя объем реакционной массы до 1 6 л ( в процессе упарки проходит частичная изомеризация эритро-изомера в трео-изомер), после чего раствор охлаждают до 20 - 25 С и подкисляют конц. Выпавший осадок трео-а-фенил-а - ( пиперидил-2) - уксусной кислоты ( VII) отфильтровывают. К фильтрату добавляют 400 г едкого кали, массу кипятят 5 ч, охлаждают до 20 - 25 С и прибавляют коиц. Выделившийся осадок VII отфильтровывают. Водный маточный раствор оставшийся после отделения трео-кислоты VII, упаривают, остатки воды отгоняют в виде азеотропа с бензолом, добавляют 1 л метанола и 150 мл конц. С 50 % водным раствором поташа и экстрагируют хлороформом 44 г метилового эфира эритро-а-фенил-а - ( пиперидил-2) - уксусной кислоты, содержащего примесь трео-изомера. К остатку после отгонки хлороформа прибавляют раствор 44 г едкого кали в 100 мл воды, кипятят 5 ч, охлаждают до 20 С и подкисляют конц. Выделившийся осадок трео-кисло-ты VII отфильтровывают. [21]

К водному раствору прибавляют 400 г твердого едкого кали и отгоняют постепенно в течение 3 ч воду, доводя объем реакционной массы до 1 6 л ( в процессе упарки проходит частичная изомеризация эритро-изомера в трео-изомер), после чего раствор охлаждают до 20 - 25 С и подкисляют конц. Выпавший осадок трео-сс-фенил-а - ( пиперидил-2) - уксусной кислоты ( VII) отфильтровывают. К фильтрату добавляют 400 г едкого кали, массу кипятят 5 ч, охлаждают до 20 - 25 С и прибавляют коиц. Выделившийся осадок VII отфильтровывают. Водный маточный раствор оставшийся после отделения трео-кислоты VII, упаривают, остатки воды отгоняют в виде азеотропа с бензолом, добавляют 1 л метанола и 150 мл конц. К остатку после отгонки хлороформа прибавляют раствор 44 г едкого кали в 100 мл воды, кипятят 5 ч, охлаждают до 20 С и подкисляют конц. Выделившийся осадок трео-кисло-ты VII отфильтровывают. [22]

К 4 346 кг ( 28 75 мол) VI приливают в течение 10 минут при 15 - 20 и перемешивании 1 791 кг ( 30 06 мол) 85 % гидразингйдрита. Оставляют иа 4 часа, добавляют 1 3 кг спирта, на-гревают до разжижения и сливают для кристаллизации. VII отфильтровывают, промывают 1 6 кг спирта и высушивают. Из Спиртового раствора выделяют дополнительно 0 207 кг VII. Полученное вещество ( 3 758 кг) перекристаллизовывают из воды ( 1: 2) с углем; из водного раствора при 4 - 5 выкристаллизовывается. Водные маточные растворы упаривают до / 4 объема, полу - чают дополнительно VII, который очищают описанным способом. [23]

При смешении мономера с водной фазой, содержащей растворенный защитный коллоид, последний частично оседает на границе раздела фаз вода - мономер, так как его молекула имеет как гидрофобные, так и гидрофильные группы. Защитный коллоид несколько снижает поверхностное натяжение на границе раздела фаз, что облегчает дробление мономера на капли при перемешивании. Осевшие нг поверхности капель мономера молекулы защитного коллоида образуют за счет межмолекулярных связей пленки ( обладающие достаточной механической прочностью), которые предохраняют частицы от слипания в процессе полимеризации. Защитный коллоид, оставшийся в водном растворе, повышает его вязкость. Это, с одной стороны, уменьшает силу соударения отдельных капель, а следовательно, и вероятность их слипания, а с другой - затрудняет дробление капель. После окончания полимеризации и отделения полимера от водной фазы защитный коллоид остается частично на поверхности полимера и частично в водном маточном растворе. [24]

В керамиковую банку емкостью 500 л л загружают 185 мл де-стиллированной воды и 15 г соляной кислоты уд. По растворами осадка нагревают еще полчаса с активированным углем ( не содержащим железа) при частом помешивании стеклянной палочкой. Реакция раствора должна быть слабокислой; в случае надобности приливают еще соляной кислоты. Отжатый осадок растворяют в двухкратном количестве горячей дестиллированпой воды, добавляют несколько мл соляной кислоты ( до слабокислой реакции) и вторично обесцвечивают раствор активированным углем. По охлаждении раствора тщательно отсасывают осадок хлоргидрата морфия от маточного раствора, промывают небольшим количеством. Водные маточные растворы упаривают на водяной бане до небольшого объема. [25]

Затем спирт отогнан из масляной бани при 115 - 120; остаток промыт несколько раз водой, которая выпаривалась при неполной нейтрализации соляной кислоты, а потом сильно подкисленный остаток извлекался эфиром. Эфирная вытяжка при взбалтывании с натровым щелоком образует три слоя: эфирный, содержащий остаток маслообразных углеводородов, нижний - щелочной раствор кислот п средний - черный; последний не смешивается со щелоком, имеет очень неприятный запах, напоминающий меркаптаны, л по разложении соляной кислотой дает очень вонючую смолу, как показали пробы с порцией нефтяных остатков, взятых для предварительного исследования; выделенная кислотою смола только отчасти растворима в соде. Средний слой, содержащий избыток щелочи, высушен на водяной бане и снова извлечен эфиром, затем растворен в воде, в которую пропущен ток угольной кислоты. При этом начинается выделение смолистой массы, которое идет гораздо быстрое при нагревании. Таким образом получено 21 г ( 3 %) смолы, растворимой в едких, но не растворимой в углекислых щелочах. Водный остаток соединен с нижним, щелочным, слоем, выпарен досуха п промыт эфиром. По разложении разведенной серной кислотой эфир извлекает отсюда все нерастворимые маслянистые кислоты и значительную часть уксусной кислоты. Водный маточный раствор при отгонке дал кислый дистиллят, не восстанов-ляющпй при кипячении окись ртути ( отсутствие муравейной кислоты) п содержащий уксусную кислоту. [26]

Технологическая схема производства 2-тиорибофлавина. [27]

В реактор из эмалированной стали 1 ( рис. 17), снабженный обратным холодильником, загружают из мерника 2 бутилацетат, из мерника 3 ледяную уксусную кислоту, из сборника 4 азорибамин и из сборника 5 2-тио-барбитуровую кислоту. Осадок промывают в начале спиртом, а затем водой. Маточный раствор поступает в сборник 7 и является отходом производства. Осадок 2-тиорибофлавина перекрис-таллизовывают из соляной кислоты. Для этого его растворяют в трехкратном количестве концентрированной НС1 в стеклянном реакторе 8, фильтруют через фарфоровый нутч-фильтр 9 в сборник 10, откуда передают в реактор / /, в котором залито 50-кратное количество ( к осадку) ки - пящей воды. Выпадает осадок 2-тиорибофлавина в виде игл фиолетово-бордового цвета. По-видимому, низкий выход объясняется большим объемом маточного раствора. Следует водный маточный раствор сгустить в вакуум-аппарате и выделить дополнительное количество 2-тиорибофлавина. [28]

Страницы: 1 2