Cтраница 2
Причем чем больше взято щелочи для растворения указанных реагентов, тем на меньшую величину снижается & а по сравнению с А2 в воде. Период набухания бентонита и величина AV в щелочных растворах реагентов той же концентрации, что сунила или игетана, несколько возрастают. Средняя скорость набухания изменяется незначительно. [16]
Кроме того, из уксуснокислых растворов реагента постепенно осаждается некоторое количество 1-нитрозо - 2-нафтола, который загрязняет осадок кобальтового соединения. Поэтому было предложено [405] применять в качестве осадителя щелочной раствор реагента. Другие авторы [684] рекомендуют растворять препарат в фосфорной кислоте. [17]
Суммирование экспериментальных данных позволяет сделать вывод, что, по крайней мере в некоторых случаях, кислотному разложению циклических солей предшествует состояние с очень сильно проявленной внутримолекулярной ионизацией. Несколько бслыпая интенсивность л окраски растворов циклических солей в этом состоянии, по ( vX сравнению с окраской растворов щелочных солей комплексо - Y образователен, объясняется влиянием на окраску добавоч - v ного ионного состояния атома металла. Применяя рекомендо - г ванную [1] символику, строение рассмотренной выше цикли - Х - ческой соли алюминия, дающей неустойчивые оранжевые растворы, можно изобразить формулой VII, которая наглядно объясняет причину большей интенсивности окраски растворов циклической соли по сравнению с окрасками щелочных растворов реагента ( VI) 2 ( сравн. [18]
Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0 01 - 0 001 М карбоксильной группы. Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл; например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя. В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы ( с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа ( III) ( реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [19]
Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0 01 - 0 001 М карбоксильной группы. Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл; например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя. В другую такую, же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы ( с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа ( III) ( реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [20]
Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0 01 - 0 001 М карбоксильной группы. Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл; например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя. В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы ( с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа ( III) ( реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [21]