Cтраница 2
Легкость образования оксимов из хипопов при действии гидроксил-амина очень различна. Хиноны, содержащие оксигруппы, подчиняются этому правилу, если применяют солянокислый раствор гидроксиламина. Напротив, применение щелочного раствора гидроксиламина вызывает отклонения от этой закономерности. [16]
После отбора пробы си-ликагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при ко. Для анализа берут 3 мл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0.05 N раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5 % - него раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину; содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1 5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. [17]