Cтраница 3
Все анализы, за исключением определений удельного веса, значения рН стеклянным электродом и активности, проводят из фильтрованного раствора. [31]
Никитин и Руднева [9] нагревали солянокислотный лигнин с монохлоруксусной кислотой в течение нескольких часов при 100 С, выливали фильтрованный раствор в эфир и получали хлорацетильный лигнин. [32]
Растворяют основание ареколина в абсолютном спирте и раствор фильтруют через смоченный спиртом фильтр в колбу Эрленмейера, объем которой в 6 - 7 раз больше объема про - фильтрованного раствора ареколина. Фильтр промывают абсо - лютным спиртом и доливают последним в таком количестве, дчтобы получился 35 % - ный раствор ареколииа в абсолютном -: пирте. Для полного охлаждения ставят колбу Эрленмейера холодную воду и медленно прибавляют 50 % - ную бромисто - 1водородную кислоту точно до кислой реакции на конго. Тогда приливают абсолютного эфира уд. [33]
V раствора, содержащего 20 - 100 мг Cd, а также Zn и другие металлы, прибавляют порциями при тщательном перемешивании 2 - 3-кратный избыток 0 05 М фильтрованного раствора реагента. Осадку дают отстояться несколько минут, отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр № 3, промывают несколько раз небольшими порциями насыщенного водного раствора дифенилдитиофосфата кадмия, высушивают до постоянного веса при 80 - 90 С и взвешивают. [34]
Циклический аммиачный способ Fulham / Simon - iCarves, применяемый для аммиачной промывки жидкостью газов, выбрасываемых в атмосферу газовыми заводами или коксовыми печами. [35] |
МНз; 4 - отходящий газ ( 0 675 т); 5 - скруббер; 6 - выпуск осадка; 7 - сточные воды; S - про - фильтрованный раствор; 9 - резервуар для H2SO ( 0 16 т 77 % кислоты); 10 - раствор сульфата; / / - сернокислый аммоний ( кристаллический - 2 26 т); 12 - сушильный аппарат; 13 - центрифуга; 14 - вакуумный испаритель; 15 - выброс; 16 - эжектор; 17 - резервуар для МНз ( 3 88 т, 15 % раствор); IS - отходы от скруббера; 19 - для опорожнения скруббера; 20 -автоклав; 21 - сера ( 0 175 т); 22 - фильтрпресс; 23 - сжатый воздух. [36]
Навеску исходной фракции моноолефинов, содержащую около 6 г моноолефинов, растворяют в 80 мл петролейного эфира и в реакционной колбе емкостью 750 мл, снабженной мешалкой, смешивают с фильтрованным раствором 16 - 20 г ацетата ртути в 350 мл метанола. Перемешивают смесь 20 мин при 37 С и переносят в делительную воронку емкостью 1000 мл, добавляют 350 мл дистиллированной воды и трижды экстрагируют петролейным эфиром порциями по 100 мл. Полное вымывание углеводородной части достигают элюированием примерно двукратным по отношению к массе окиси алюминия количеством петролейного эфира. Отсутствие ртути в освобожденных от элюента фракциях углеводородов проверяют капельной реакцией с 1 % - ным раствором дифенилкарба-аона. [37]
Для получения препарата 150 г Pb ( NO3) 2 ( чистого для анализа) растворяют в 1 5 л дистиллированной воды, раствор фильтруют и после этого-обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании также фильтрованным раствором, содержащим 90 г KSCN ( чистого для анализа) в 840 мл дистиллированной воды. Если препараты указанной квалификации отсутствуют, то имеющиеся в ( распоряжении соли необходимо предварительно очистить путем перекристаллизации, поскольку свойства Pb ( SCN) 2 в значительной степени зависят от наличия следов других металлов. После добавления приблизительно половины раствора роданида жидкость мутнеет вследствие выделения все более уплотняющегося белого осадка РЬ ( 5СМ) г. Для окончания кристаллизации смесь выдерживают в холодильнике в течение некоторого времени и затем отсасывают на холоду на воронке Бюхнера. Осадок еще раз промывают ледяной водой и высушивают в темноте на глиняной тарелке над хлоридом кальция. [38]
К 20 - 100 мл сернокислого - - 1N раствора, содержащего 20 - 100 мг Cd, а также Zn и другие металлы, прибавляют порциями при тщательном перемешивании 2 - 3-кратный избыток 0 05 М фильтрованного раствора реагента. Осадку дают отстояться несколько минут, отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр № 3, промывают несколько раз небольшими порциями насыщенного водного раствора дифенилдитиофосфата кадмия, высушивают до постоянного веса при 80 - 90 С и взвешивают. [39]
В А растворяют сернокислый стрихнин при нагревании в десятикратном количестве дестиллированной воды, нейтрализуют разбавленным фильтрованным раствором соды до слабо кислой реакции на лакмус, кипятят с небольшим количеством свободного от металлов угля для обесцвечивания, фильтруют через складчатый фильтр в В, осаждают разбавленным фильтрованным раствором соды с наружным охлаждением, охлаждают окончательно, отсасывают на н у ч е и высушивают. [40]
Приливание продолжается У - 1 часа; затем перемешивают еще 2 часа при 40, охлаждают до 10 и фильтруют. Фильтрованный раствор нейтрализуют точно на лакмус при 10 разбавленным раствором аммиака и опять фильтруют. Затем охлаждают смесью льда с солью до 1 - 2, прибавляют избыток 40 % - ного едкого натра и извлекают гидрастинин взбалтыванием с чистейшим эфиром. [41]
Остаток от перегонки, содержащий ацетилентетрабромид и тетрабромид бутадиена, экстрагируют горячим: спиртом. Фильтрованный раствор охлаждают до 0 и выделяющийся твердый кристаллический тетрабромид бутадиена ( с темп, пл. Опыты с чистым бутадиеном показали, что получаются в приблиэительно равных количествах обе формы тетрабромида; таким образом для определения всего присутствующего в смеси тетрабромида вес полученной высокоплавкой формы, выделенной, как описано выше, надо удвоить. [42]
На фильтре от раствора хлори-роваиного полимера отделяются механические загрязнения, так называемые подгары полимера, и включения в виде гелей. Фильтрованный раствор поступает на высадку. [43]
Фосфорная кис л от аГ 10 г тончайше измельченного глиао-зема обливают в полулитровой измерительной колбе 150 мл горячей воды и 50 мл концентрированной азотной кислоты, затем при встряхивании кипятят в течевив JO минут, охлаждают и дополняют до метки. К 250 мл фильтрованного раствора прибавляют пр: г 80 такое количество концентрированного аммиака, при котором глинозем еще ыедлеино растворяется. Из этого раствора осаждают фосфориую кислоту по молиб-деяпвому методу ( стр. [44]
Прежде чем проводить восстановление всей массы нитросоединения рекомендуется точно определить необходимое для этой цели количество раствора сульфгидрата натрия, который готовят пропусканием H2S в концентрированный раствор NasS. Для этого 25 мл фильтрованного раствора нитросоединения вливают в коническую колбу, разбавляют 350 мл горячей воды и нейтрализуют раствором Na COs до появления устойчивой красной окраски. К полученному раствору приливают из бюретки нагретый до 60 - 70 раствор сульфгидрата натрия ( приготовленный разбавлением 10 мл концентрированного раствора сульфгидрата натрия до 100 мл) до тех пор, пока окраска из красной не сделается чисто синей. Тогда прибавляют еще 1 мл разбавленного раствора сульфгидрата натрия, образовавшийся краситель высаливают NaCl и на фильтровальной бумаге делают пробу раствором FeSO4: если при этом образуется черное пятно ( FeS), то восстановление окончено. Затем делают расчет количества концентрированного раствора сульфгидрата натрия, необходимого для восстановления всего раствора нитросоединения. [45]