Cтраница 2
Определяют порог коагуляции фотоколориметрически по зависимости оптической плотности от концентрации электролита. В 6 пронумерованных пробирок наливают по 5 мл золя. Затем берут второй ряд из пяти пробирок, нумеруют с 1 - й по 5 - й номер и готовят в них из исходного раствора заданного электролита по 5 мл разведений путем последовательного разбавления вдвое. Для этого предварительно во все пробирки наливают по 5 мл воды. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и из последней отбирают и отбрасывают 5 мл раствора. Таким образом каждой пробирке с золем отвечает пробирка с электролитом под тем же номером. Разбавленный раствор электролита из пробирки № 1 выливают в пробирку № 1 с золем, перемешивают. Записывают время приливания электролита к золю. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя в качестве стандартной жидкости разбавленный водой золь из пробирки № 6, и светофильтр, при котором исследуемый раствор имеет наибольшую оптическую плотность. Методика работы на фотоэлектроколоримет-ре описана в инструкции к прибору. [16]
Отгонка происходит при температуре куба колонны 85 С, температуре верха колонны 35 С, под вакуумом. К оставшейся после отгонки метилового спирта смеси продуктов добавляют деминерализованную воду ( продукт: вода 3: 1) и образовавшуюся смесь направляют в сепаратор 8, где происходит расслаивание смеси на верхний слой - раствор диметилсебацината, средний, состоящий из платиновой черни, которая образуется в результате разрушения анода, п нижний - раствор натриевой соли монометиладипината. Платиновую чернь направляют на регенерацию ( таким путем удается регенерировать до 70 % Pt), а нижний слой - в выпарной аппарат 9, откуда после упаривания при 85 9С и под вакуумом возвращают в смеситель 5 для приготовления исходного раствора электролита. [17]
Отгонка происходит при температуре куба колонны 85 0С, температуре верха колонны 35 С, под вакуумом. К оставшейся после отгонки метилового спирта смеси продуктов добавляют деминерализованную воду ( продукт: вода 3: 1) и образовавшуюся смесь направляют в сепаратор 8, где происходит расслаивание смеси на верхний слой - раствор диметилсебацината, средний, состоящий из платиновой черни, которая образуется в результате разрущения анода, и нижний - раствор натриевой соли монометиладипината. Платиновую чернь направляют на регенерацию ( таким путем удается регенерировать до 70 % Pt), а нижний слой - в выпарной аппарат 9, откуда после упаривания при 85 еС и под вакуумом возвращают в смеситель 5 для приготовления исходного раствора электролита. [18]
Отгонка происходит при температуре куба колонны 85 С, температуре верха колонны 35 С, под вакуумом. К оставшейся после отгонки метилового спирта смеси продуктов добавляют деминерализованную воду ( продукт: вода 3: 1) и образовавшуюся смесь направляют в сепаратор 8, где происходит расслаивание смеси на верхний слой - раствор диметилсебацината, средний, состоящий из платиновой черни, которая образуется в результате разрушения аноДа, и нижний - раствор натриевой соли монометиладипината. Платиновую чернь направляют на регенерацию ( таким путем удается регенерировать до 70 % Pt), а нижний слой - в выпарной аппарат 9, откуда после упаривания при 85 С и под вакуумом возвращают в смеситель 5 для приготовления исходного раствора электролита. [19]
Фронтально-вытеснителышй процесс может быть использован не только для аналитических, но и для препаративных целей. Препаративно выделять в чистом виде по этому методу можно, однако, лишь один компонент, движущийся в первой зоне. В ионообменной хроматографии фронтально-вытеснительный процесс сравнительно легко реализовать, так как само существование хотя бы двух передних границ движущихся компонентов уже предопределяет нахождение одного из компонентов в первой одно-компонентной зоне с концентрацией, равной сумме концентраций веществ в исходном растворе. Введение в исходный раствор электролитов, содержащих ионы-вытеснители со значительной концентрацией, автоматически приведет к появлению значительных максимумов на выходной кривой ( зависимость концентрации вещества на выходе из колонки от объема протекшего раствора) при фронтальном процессе. При молекулярной адсорбции для этого требуется сочетание значительных емкостей сорбции компонентов и их сорбционной конкуренции. [20]
Фронтально-вытеснительный процесс может быть использован не только для аналитических, но и для препаративных целей. Препаративно выделять в чистом виде по этому методу можно, однако, лишь один компонент, движущийся в первой зоне. В ионообменной хроматографии фронтально-вытеснительный процесс сравнительно легко реализовать, так как само существование хотя бы двух передних границ движущихся компонентов уже предопределяет нахождение одного из компонентов в первой одно-компонентной зоне с концентрацией, равной сумме концентраций веществ в исходном растворе. Введение в исходный раствор электролитов, содержащих ионы-вытеснители со значительной концентрацией, автоматически приведет к появлению значительных максимумов на выходной кривой ( зависимость концентрации вещества на выходе из колонки от объема протекшего раствора) при фронтальном процессе. При молекулярной адсорбции для этого требуется сочетание значительных емкостей сорбции компонентов и их сорбционной конкуренции. [21]
Электролиз продолжается до тех пор, пока в растворе имеется свободный монометиладипинат. Разлагать соль монометил-адшганата не представляется целесообразным, так как это вызывает осаждение бикарбоната натрия, забивающего узкое межэлектродное пространство. Из последнего электролизера каскада 6 выходит метанольный раствор, содержащий кроме диметилсебацината 0 01 моль / л монометиладипината и 0 4 моль / л моно -, метиладипината натрия. Этот раствор подается в ректификационную колонну 7 для отгонки метилового спирта, возвращаемого в смеситель 5 для приготовления исходного раствора электролита. [22]
Электролиз продолжается до тех пор, пока в растворе имеется свободный монометиладшшнат. Разлагать соль монометил-адипината не представляется целесообразным, так как это вызывает осаждение бикарбоната натрия, забивающего узкое межэлектродное пространство. Из последнего электролизера каскада 6 выходит метанольный раствор, содержащий кроме диметилсебацината 0 01 моль / л монометиладипината и 0 4 моль / л моно-мет Иладштаната натрия. Этот раствор подается в ректификационную колонну 7 для отгонки метилового спирта, возвращаемого в смеситель 5 для приготовления исходного раствора электролита. [23]