Cтраница 3
К раствору 42 5 г ( 0 054 моля) полученной бис-фосфониевой соли и 12 6 г ( 0 119 моля) бензальдегида в 150 мл абсолютного этилового спирта прибавляют 500 мл 0 4 М спиртового раствора этилата лития. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего ее нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Оранжево-красный раствор упаривают в вакууме до объема 100 мл и приливают 300 мл воды; выделившуюся желтую маслянистую жидкость экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток хроматографируют на окиси алюминия. В качестве элюента пользуются легким петролейным эфиром. [31]
Смесь оставляют примерно на неделю при солнечном освещении, периодически встряхивая. Оранжево-красный раствор относительно устойчив, его используют в качестве исходного реактива для получения гексахлороосматов щелочных металлов. Перед проведением синтеза его упаривают на роторном испарителе до концентрации 10 % Os. Однако растворы такой концентрации не могут сохраняться долго. [32]
При реакции фенантрена с двумя атомами натрия в жидком аммиаке при - 75 С не весь фенантрен вступает в реакцию. При увеличении количества натрия вдвое реакция проходит полностью. Образуется оранжево-красный раствор и такого же цвета осадок. После обычной обработки получают преимущественно 1 2 3 4-тетрагидрофенантрен. Предполагается двустадийное присоединение натрия, как и в случае нафталина. [33]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром и мешалкой, помещают в баню. Загружают суспензию 3 - ( 4-аминонафтил - 1-азо) нафталин-1 5-дисульфокислоты ( XIV), нейтрализуют при перемешивании реакционную массу 4 мл 40 % - ного раствора NaOH до рН 7 5 - 7 7 по УБ. Динатриевая соль ( XIV) образует оранжево-красный раствор. Размешивают 15 - 20 мин при 8 С и перемешивании, затем загружают 25 г Nad, выдерживают 30 мин при 10 - 12 С и перемешивании. ИКБ и избыток НС1 - по БК, Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 10 - 12 С, быстро переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню со льдом. Загружают 95 мл охлажденной до 10 С воды, массу перемешивают 10 мин до образования однородной суспензии. Ди-азосоединение хранят при 10 - 12 С и используют в тот же день. [34]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром и мешалкой, помещают в баню. Загружают суспензию 3 - ( 4-аминонафтил - 1-азо) нафталин - 1 5-дисульфокислоты ( XIV), нейтрализуют при перемешивании реакционную массу 4 мл 40 % - ного раствора NaOH до рН 7 5 - 7 7 по УБ. Динатриевая соль ( XIV) образует оранжево-красный раствор. Размешивают 15 - 20 мин при 8 С и перемешивании, затем загружают 25 г NaCl, выдерживают 30 мин при 10 - 12 С и перемешивании. Реакционная масса должна содержать избыток HNO2 по ИКБ и избыток НС1 по БК. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 10 - 12 С, быстро переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню со льдом. Загружают 95 мл охлажденной до 10 С воды, массу перемешивают 10 мин до образования однородной суспензии Ди-цзосоединение хранят при 10 - 12 С и используют в тот же день. [35]
Анализируемую воду, содержащую в 5 мл от 0 01 до 0 16 мг гидрохинона, помещают в градуированную пробирку емкостью 20 мл, снабженную притертой пробкой. К нейтральной пробе ( если надо, ее предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество кислоты или щелочи титрованием другой порции пробы того же объема) прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0 004 М раствора хлорида железа ( III), 0 5 мл раствора фенантролина и разбавляют водой до 20 мл. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного оранжево-красного раствора в кювете с расстоянием между стенками 2 см при длине волны света 508 ммк по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с дистиллированной водой и всеми перечисленными реактивами. [36]
Найдено, что наибольшей избирательностью к Zn2 обладает 3-фенил - 1 - ( о-нитрофенил) - 3-окси-триазен. В работе [248] описана методика фотоколориметрического определения цинка в медно-цинковых рудах 3-фенил - 1 - ( о-нитрофенил) - 3-ок-ситриазеном. Для этого была использована способность окситриа-зената цинка растворяться в изоамиловом спирте с образованием оранжево-красных растворов. Растворы сохраняют прозрачность и интенсивность окраски в течение нескольких месяцев. [37]
Колбы с охлажденными пробами поочередно вынимают из кюветы со льдом, погружают в чашку со смесью льда и соли и, непрерывно помешивая ( какпри титровании) прибавляют по каплям 1 мл раствора n - нитродиазобензола и возвращают обратно в кювету со льдом на 20 мин. Таким же образом поочередно, при охлаждении и непрерывном перемешивании прибавляют каплю за каплей 2 мл находящегося в бюретке охлажденного раствора щелочи. Пробу выдерживают при комнатной температуре 1 ч, переливают в кювету электрофотоколориметра с толщиной поглощающего слоя 20 - 30 мм и измеряют оптическую плотность оранжево-красного раствора относительно желтого контрольного раствора, пользуясь зеленым светофильтром. [38]
Приготавливают раствор кодеина ( или испытуемого вещества) с таким расчетом, чтобы в 1 мл содержалось приблизительно 1 мг кодеина, затем 5 мл этого раствора переносят в коническую колбу, разбавляют до 10 мл водой, прибавляют 0 5 мл соляной кислоты указанной концентрации, 1 мл бромной воды и оставляют на 5 мин. После этого по каплям прибавляют сульфит натрия до обесцвечивания жидкости и еще 1 мл. Раствор нагревают до кипения, оставляют на 10 мин, охлаждают и прибавляют 0 5 мл 25 % - наго раствора аммиака. Получается оранжево-красный раствор, который переносят в мерную колбочку на 25 мл, доводят водой до метки и колориметрируют, применяя синий светофильтр. Содержание кодеина рассчитывают по калибровочной кривой, построенной по чистому кодеину. [39]
Под микроскопом имеют форму шестиугольных призм. При температуре 15 5 С растворяются в 2 5-кратном количестве воды. Еще лучше растворяются в горячей воде ( оранжево-красный раствор) и очень хорошо в этиловом спирте. Соединение не гигроскопично и не изменяется при высушивании при 100 С. С солями серебра дает светло-желтый осадок, с солями меди - темно-пурпурный, с основным ацетатом свинца - желтый. [40]
В случае анестезина [102] образуется красный продукт окисления, экстрагируемый диэтиловым эфиром. Помещают в делительную воронку 3 мл раствора в 10 % - ной уксусной кислоте, содержащего 0.25 - 1 мг анестезина, разбавляют водой до объема 5 мл и встряхивают 3 мин с небольшим количеством РЬО2, при этом раствор приобретает красную окраску. Экстрагируют 10 мл диэтилового эфира. Слой эфира отделяют, отфильтровывают РЬС2 и оптическую плотность оранжево-красного раствора измеряют при 380 нм. [41]
В делительную воронку на 100 мл помещают 10 мл ацетатного буфера, 10 мл раствора комплексона ( III), 10 мл раствора роданида калия, 20 мл дистиллированной воды и 1 мл стандартного раствора азотнокислой ртути. К смеси прибавляют 20 мл разбавленного пять раз хлороформом основного раствора дитнзсна я энергично встряхивают содержимое в течение 2 мин. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают ей отстояться. Для удаления избытка дити-зона хлороформный экстракт переносят в делительную воронку с 25 мл 5 % - ного раствора аммиака и энергично встряхивают до получения прозрачного нижнего слоя. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой. Полученный оранжево-красный раствор дитизоната ртути в хлороформе помещают в коричневую склянку и хранят в затемненном месте на холоду; он устойчив 14 дней. Аналогично получают стандартный раствор дитизоната ртути из этил-меркурхлорида. [42]
При потенциале первой полярографической волны тринитро-мезитилен дает продукт фиолетового цвета, который изменяется до коричневато-красного цвета по мере прохождения реакции. При этом в спектре ЭПР наблюдается только слабый и несимметричный сигнал. При потенциале второй волны образуется продукт красновато-коричневого цвета, которому соответствует хорошо разрешенный спектр ЭПР. Как указано в табл. 11.1, полученный радикал содержит два эквивалентных атома азота. При этом потенциале был проведен препаративный электролиз. Содержание азота в этом продукте совпадало с вычисленным для динитромезитилена, а содержание кислорода ( определен за вычетом содержания С, Н и N) оказалось значительно ниже. При потенциале третьей волны образуется оранжево-красный раствор, спектр ЭПР которого отвечает молекуле, содержащей только один атом азота. [43]