Cтраница 1
Полученный раствор диазосоединения разбавляют водой до объема 250 мл. Раствор пригоден для употребления в течение 3 дней, при условии хранения в темном месте. [1]
Полученный раствор диазосоединения в концентрированной серной кислоте за 30 - 40 мин до сочетания, хорошо размешивая, из капельной воронки выливают по каплям на 250 г тонко измельченного льда. Раствор фильтруют от смолы; фильтрат вновь охлаждают льдом. [2]
Полученный раствор диазосоединения при температуре, близкой к 0, и в отсутствие попадания прямых солнечных лучей практически не меня ет своего титра в течение 4 часов. [3]
Полученный раствор диазосоединения в концентрированной серной кислоте за 30 - 40 мин до сочетания, хорошо размешивая, из капельной воронки выливают по каплям на 250 г тонко измельченного льда. Раствор фильтруют от смолы; фильтрат вновь охлаждают льдом. [4]
К полученному раствору диазосоединения прибавляют 15 мл водного раствора, содержащего 3 7 г аш-кислоты ( в пересчете на 100 % - ную) и 2 г NaijCOg, размешивают 5 мин. [5]
Если раствор диазосоединения готовят из точного раствора амина и для разбавления пользуются калиброванной посудой, то титр полученного раствора диазосоединения дополнительно можно не проверять. [6]
Для приготовления раствора диазотированного я-нитроанили-на к 20 мл раствора n - нитроанилина осторожно прибавляют, при охлаждении льдом, по каплям раствор нитрита натрия до обесцвечивания. Полученный раствор диазосоединения прибавляют затем к подготовленной аликвотной части отгона. [7]
Полученный раствор диазосоединения разбавляют водой до нужного объема в мерной колбе. [8]
Полученный раствор диазосоединения разбавляют водой до нужного объема в мерной колбе. [9]
Раствор 2 г n - толуидина в 10 мл соляной кислоты 1: 1 диазо-тируют при 0, добавляя 1 5 г нитрита атрия в 10 мл воды. К полученному раствору диазосоединения прибавляют при хорошем перемешивании 0 5 г нитроформальдонафтилгидразона, растворенного в 50 мл метанола. Реакционную смесь разбавляют водой до 150 - 200 мл и выпавшее нитроформазильное соединение кирпичного цвета отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе. Далее получают тиокарбазид и тиокарбазон аналогично. [10]
По этому способу 50 г бензидина растворяют в 1 л воды, содержащей 60 мл концентрированной соляной кислоты, затем разбавляют раствор до 5 л и к нему прибавляют 200 г концентрированной серной кислоты и раствор 37 г нитрита натрия в 180 мл воды. Смесь оставляют некоторое время стоять, далее полученный раствор диазосоединения кипятят, нагревая его пропусканием водяного пара. Эта пропись пригодна для синтеза и других дифенолов, если их получают через разложение диазосоединений. [11]
Кислота Клеве обычно получается более чистой, чем 1 6-кислота Клеве, поэтому для получения сложных красителей чаще применяют 1 7-кислоту. Содержание 1-нафтиламин - 8-сульфокислоты в 1 7-кислоте Клеве можно легко определить диазо-тиропанием и кипячением полученного раствора диазосоединений - 1-нафтиламии - 8-сульфокислота дает при этом нафтосультон в виде нерастворимого осадка, который можно отфильтровать и взвесить ( см. стр. [12]
Нагревают до растворения 420 г n - нитроанилина в 1800 мл соляной кислоты ( 900 мл концентрированной соляной кислоты 900 мл воды) и после охлаждения до 30 - 40 добавляют 2 4 кг льда. При хорошем перемешивании быстро прибавляют 730 мл 30 % - ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор диазосоединения фильтруют и смешивают с раствором 176 г акрилонитрила в 1800 мл ацетона. [13]
Полученную смесь растирают пестиком в кашфщео бразную массу, переносят в стакан на 200 мл, обмывают скупку и пестик водой ( 25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор 1 8 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор диазосоединения профильтровывают. Приготовляют раствор 3 7 г р-нафтола в 2 % - ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3 5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании щелочной раствор Р - нафтола. [14]
Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу переносят в стакан на 200 мл, обмывают ступку и пестик водой ( 25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор 1 8 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор диазосоединения фильтруют. [15]