Cтраница 2
В стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 9 1 мл анилина в 45 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане с ледяной водой до 0 С. При перемешивании медленно приливают к нему охлажденный раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге. Через 10 мин после окончания реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторожным внесением 2 г карбоната натрия, после чего раствор должен давать слабокислую реакцию по конго красному. Полученный раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0 С раствору. Через 2 ч выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера. [16]
Диазотирование в концентрированной серной кислоте проводят в стальных чанах обычно при комнатной температуре. Диазотирующий агент - нитрозоний-катион - применяют в виде нитрозилсерной кислоты NOSO4H, которую получают растворением сухого нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. По окончании диазотирования реакционную массу разбавляют льдом. Так, для диазотирования 2 4-динитро-анилина 1 моль сухого измельченного нитрита натрия медленно вносят в охлажденный до 10 С моногидрат, поддерживая температуру 10 - 12 С, после чего постепенно нагревают массу до 80 С до полного растворения нитрита. К образовавшемуся раствору нитрозилсерной кислоты, охлажденному до 15 С, постепенно добавляют 1 моль сухого измельченного 2 4-динитроанилина, поддерживая температуру 15 - 25 С. По окончании реакции раствор диазосоединения в концентрированной серной кислоте выливают на лед, и полученный раствор диазосоединения в разбавленной серной кислоте быстро фильтруют от непрореагировавшего амина. [17]
Диазотирование в концентрированной серной кислоте проводят в стальных аппаратах обычно при комнатной температуре. Диазотирующий агент - нитрозоний-катион применяют в виде нитрозилсерной кислоты NOSO4H, которую получают растворением сухого нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. По окончании диазотирования реакционную массу разбавляют льдом. Так, для диазотирования 2 4-динит-роанилина 1 моль сухого измельченного NaNO2 медленно вносят в охлажденный до 10 С моногидрат серной кислоты, поддерживая температуру 10 - 12 С, после чего постепенно нагревают массу до 80 С до полного растворения нитрита. К образовавшемуся раствору нитрозилсерной кислоты, охлажденному до 15 С, постепенно добавляют 1 моль сухого измельченного 2 4-динитроанилина, поддерживая температуру 15 - 25 С. По окончании реакции раствор диазосоединения в концентрированной серной кислоте выливают на лед; для удаления непрореагировавшего амина полученный раствор диазосоединения в разбавленной серной кислоте быстро фильтруют. [18]