Cтраница 2
Полученная смесь высушивается при температуре 100 - 2ОО С и прокаливается при температуре 480 С; в) фос - форная кислота ( пиро - или орто -) смешивается с силиказолем в соотношении 60 - 8О % вес. Полученный раствор кислоты и адсорбента подвергается воздействию концентрированного аммиака, который осаждает необходимую смесь. [16]
Раствор оставляют при комнатной температуре до следующего дня. Полученный раствор пероксиуксус-ной кислоты сохраняют при 4 С. Далее 10 мл раствора ( 1.2 М) пероксикислоты добавляют при перемешивании в трехгорлую колбу в предварительно охлажденный при О С н-гептан ( 100 мл), затем вводят 8 мл конц. После 5 мин перемешивания смесь выливают в 100 мл ледяной воды и отделяют углеводородный слой, в котором растворен пероксиаце-тилнитрат, и сохраняют этот раствор при - 15 С. [17]
В мерную колбу на 1000 мл введено из бюретки 29 50 мл H2SO4 пл. NaOH расходуется 22 20 мл полученного раствора кислоты. [18]
В ванну, предназначенную для травления изделий, заливают воду и серную или соляную кислоту. Чтобы избежать разбрызгивания серной кислоты, необходимо строго соблюдать последовательность загрузки ванны: сначала заливают воду, затем-кислоту. В небольшом объеме полученного раствора кислоты тщательно размешивают соответствующее количество ингибитора. [19]
Процесс заключается в экстракции 75 % - ным раствором ТБФ в керосине азотной, плавиковой кислоты и молибдена из растворов после добавления серной кислоты. Так как азотная кислота экстрагируется предпочтительнее, добавление серной кислоты способствует экстракции плавиковой-кислоты. После реэкстрак-ции водой, полученные растворы кислот возвращают в процесс травления. Молибден реэкстрагируется 1 М раствором NaOH и осаждается. Остающиеся в ра-финате хром, железо и никель осаждаются в две стадии: на первой стадии добавляется известь в количестве, превышающем стехиометрически необходимое в пересчете на фториды. На второй стадии добавляется 17 М раствор NaOH и при рН 8 осаждаются металлы. Таким образом, достигается полное извлечение металлов и, кроме того, извлекается 95 % HNO3 и - 70 % HF, которые возвращают в процесс. Процесс экстракции осуществляют в смесителях-отстойниках и пульсационных колоннах. [20]
КУ-1, со скоростью около 2 мл в 1 минуту, затем катионит промывают 200 мл воды. Жидкость собирают в большой стакан и упаривают на водяной бане до небольшого объема. Затем жидкость из стакана количественно переносят в мерную колбочку, а раствор в колбочке доводят водой до метки. Полученный раствор кислот используют для хроматографических определений. [21]
Описано также несколько способов превращения солей диазония в нитросоединения. Один из них состоит в действии нитритом натрия в присутствии свежеосажденной закиси меди. По другому способу нитросоединения получают следующим образом. Твердую борную кислоту перемешивают с 50 % - ной фтористоводородной кислотой в медном, свинцовом или посеребренном сосуде; к полученному раствору борофторис-товодородной кислоты добавляют - итроанилин, после чего образующийся раствор приливают по каплям к водному раствору нитрита натрия. [22]
Описано также несколько способов превращения солей диазония в нитросоединения. Один из них состоит в действии нитритом натрия в присутствии свежеосажденной закиси меди. По другому способу нитросоединения получают следующим образом. Твердую борную кислоту пе ремешивают с 50 % - ной фтористоводородной кислотой в медном, свинцовом или посеребренном сосуде; к полученному раствору борофторис-товрдородной кислоты добавляют n - нитроанилин, после чего образующийся раствор приливают по каплям к водному раствору нитрита натрия. [23]
Остатки, содержащие платину, высушивают и сильно прокаливают на воздухе, получая таким образом мелкодисперсную платину. Внимание: предварительно следует высушить и прокалить небольшое количество остатков для определения возможной взрывоопасности. Растворимые примеси удаляют промыванием водой, после чего металл растворяют в царской водке. Все оставшиеся нитросоединения разлагают повторным выпариванием досуха с хлороводородной кислотой. Полученный раствор хло-роплатиновой кислоты можно использовать непосредственно или превратить кислоту в труднорастворимую аммониевую соль; для этого к раствору прибавляют хлорид аммония и затем спирт для осаждения ( NH4) 2PtCls, который отделяют и промывают последовательно холодным ( 0 С) раствором хлорида аммония, этанолом и эфиром. [24]
Раствор 1 004 г ( 0 004 моля) mpawc - B-бензоилэтиленсульфоната калия и 0 260 г ( О, 004 моля) азида натрия в 30 мл воды оставлен на ночь, подкислен 10 % - ной HG1 и извлечен эфиром. Из эфира получено 0 250 г ( 71 % от тео-рет. Смешанная проба плавления с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. Водный слой упарен в вакууме досуха. Остаток извлечен 15 мл кипящей конц. Раствор разбавлен этанолом до полного выпадения осадка. Осадок растворяют в воде и в виде 0 5 % - ного раствора пропускают через колонку с катионитом КУ-2. Полученный раствор фенацилметио-новой кислоты нейтрализуют КОН, упаривают в вакууме и получают 0 501 г ( 64 % от теорет. [25]