Cтраница 2
Эти изомеры отделяют от л-динитробензола, обрабатывая смесь при 65 - 70 С раствором сульфита натрия. Полученный раствор натриевых солей нитросульфокислот не находит применения и подлежит уничтожению. [16]
При наличии желтого вытека, указывающего на присутствие избытка гипохлорита, добавляют немного раствора бисульфита натрия и вновь нейтрализуют серией кислотой. Полученный раствор натриевой соли антраниловой кислоты фильтруют от нерастворимых примесей и путем псдкисления серкой кислотой до слабокислой реакции на конго выделяют из него антра иловую кислоту. Избыток серной кислоты недопустим, так как в сильнокислой среде антраниловая кислота растворяется. Как только ан-траниловая кислота начинает выпадать в осадок, прибавление серной кислоты прекращают и прибавляют небольшое количество антраниловой кислоты, после чего продолжают приливание серной кислоты. При таком режиме выделения антраниловой кислоты ускоряется ее фильтрация. Выделившуюся антраниловую кислоту отфильтровывают, промывают на фильтре водой и отжимают до тех пор, пока влажность продукта не достигнет установленной величины. [17]
С целью очистки полученный азотол при 80 растворяют при перемешивании в 500 мл 4 % - ного раствора едкого натра, к которому предварительно добавляют 50 мл 10 % - ного раствора гидросульфита натрия. К полученному раствору натриевой соли азотола добавляют 5 г активированного угля, перемешивают 15 минут, уголь отфильтровывают. К фильтрату добавляют 500 мл воды и при температуре 20 выделяют азотол добавлением 35 % - ного раствора серной кислоты до кислой реакции по конго. [18]
В колбу приливают 30 мл теплой ( 40 - 45 С) воды и перемешивают массу до полного растворения осадка. К полученному раствору натриевой соли 2-метилтио - 5-фторурацила - 2 - С14 ( IV) - темно-коричневая смолистая жидкость - прибавляют 0 5 г активированного угля, взбалтывают, поддерживая температуру 40 - 45 С, и быстро фильтруют еще теплую массу через воронку Бюхнера. Уголь на фильтре дважды промывают небольшими количествами теплой воды ( порциями по 10 мл), промывную воду присоединяют к основному фильтрату. В противном случае выход продукта ( V) может снизиться за счет образования хлоргидрата, хорошо растворимого в воде. [19]
Реакционную смесь выливают в воду Выделившуюся труднорастворимую нафтионовую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера Промывают на фильтре холодной водой до удаления серной кислоты. Затем нейтрализуют 10 % - ным раствором гидроксида натрия Полученный раствор натриевой соли насыщают хлоридом натрия и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Нафтионовокислый натрий выделяется в виде белых кристаллов. [20]
Полученный раствор обесцвечивают углем, фильтруют и нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия до исчезновения кислой на конго реакции. Выделившуюся при этом из раствора кристаллическую кислоту отсасывают и дважды очищают переосаждением путем растворения в растворе бикарбоната и подкисления полученного раствора натриевой соли. [21]
Навеску препарата около 3 5 г. взвешенную на аналитических весах, растворяют в 100 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью 200 мл. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера через предварительно высушенный и взвешенный бумажный фильтр. Полученный раствор натриевой соли 2 4 - Д ( фильтрат), соединенный с промывной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают дистиллированную воду до метки. [22]
Навеску препарата около 3 5 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 100 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью 200 мл. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера через предварительно высушенный и взвешенный бумажный фильтр. Полученный раствор натриевой соли 2 4 - Д ( фильтрат), соединенный с промывной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают дистиллированную воду до метки. [23]
За это время из раствора выделяется аминоантипирсансульфоновая кислота в виде белой кристаллической массы. Последнюю отфильтровывают На воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством холодной воды. Полученный раствор натриевой соли аминоантипиринсульфоновой кислоты берется для следующей стадии1 получения пирамидона. [24]
При переработке нефти они переходят в соответствующие дистилляты. Для очистки от этих кислот продукты фракционной дистилляции нефти ( керосин, газойль и соляровое масло) обрабатывают раствором едкого натра. Полученный раствор натриевых солей нафтеновых кислот концентрируют упариванием с последующим высаливанием раствором поваренной соли. Образовавшиеся мыла нафтеновых кислот известны под названием мылонафта. [25]
По завершении реакции смесь охлаждают, прибавляют 40 г бутилового спирта и переливают в делительную воронку. После полного отстаивания отделяют нижний слой. Верхний слой два раза промывают ( по 50 г) насыщенным раствором хлорида натрия, воду отделяют кипячением с водоотделителем, выпавший осадок хлорида натрия - фильтрованием. К полученному раствору натриевой соли гептилового эфира N-сульфоацетилэтилендиаминдиуксусной кислоты - ( C7H 5OOCCH2bNTCH2CH2NHOCCH2SO3Na в этиловом спирте прибавляют 2 - 3-кратное количество воды и смесь экстрагируют гексаном. [26]
В круглодонную колбу емкостью 300 мл, соединенную с обратным холодильником и снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 43 г цианистого бензила ( темп. Затем добавляют 52 мл воды и снова при перемешиваний нагревают до прекращения выделения аммиака. По окончании реакции полученный раствор натриевой соли фенил-уксусной - кислоты переносят в делительную вороЕ1ку и обрабатывают 10 - 15 мл бензола для удаления следов непрореагировавшего цианистого банзила. [27]
В круглодонную колбу наливают 20 мл концентрированной серной кислоты и всыпают затем 7 2 г а-нафтиламина. Колбу нагревают на масляной бане при 120 в течение 3 - 4 часов. Окончание реакции устанавливается небольшой пробой ( в пробирке): после прибавления щелоч и, извлечения эфиром и испарения эфира на часовом стекле не должен оставаться а-нафтиламин. Реакционную смесь выливают в воду, выделяется трудно растворимая нафтионовая кислота, ее отфильтровывают, промывают холодной водой до удаления серной кислоты и затем точно нейтрализуют раствором едкого натра. Полученный раствор натриевой соли насыщают поваренной солью и оставляют стоять. Нафтионовокислый натрий выделяется в виде белых кристаллов. После фильтрования и сушки снач ала на пористой пластинке, а потом в сушильном шкафу при 100, сухое вещество можно обработать эфиром ( или бензолом) для удаления следов а-нафтиламина. [28]