Cтраница 2
Такое же действие оказывают и анионы, образующие комплексные соединения с ураном, например карбонаты и фториды. В присутствии формиатного буферного раствора устойчивость окраски повышается. [16]
Буферные растворы применяются в тех случаях, когда необходимо поддерживать постоянное значение рН раствора. Это достигается прибавлением формиатного буферного раствора, состоящего из смеси муравьиной кислоты НСООН и формиата аммония HCOONH4, взятых в одинаковых концентрациях. При таком значении рН ион цинка осаждается из раствора в виде ZnS, в то время как другие катионы III аналитической группы ( А13, Cr3, Fe3, Mn2, Fe2, Co2, № 2 и др.) в осадок выпасть не могут и остаются в растворе. [17]
Наливают анализируемую порцию в мерную колбу вместимостью 500 мл. Добавляют 20 мл формиатного буферного раствора. [18]
Одновременно наблюдается снижение интенсивности люминесценции, и, кроме того, изменение интенсивности люминесценции от величины рН раствора не носит. Несколько отлично влияние формиатного буферного раствора. При рН 4 0 не наблюдается изменения оптической плотности растворов и сдвига по спектру поглощения, но практически полностью уничтожается свечение торий-кверцети-нового комплекса. [19]
Затем прибавить 10 капель формиатного буферного раствора ( для достижения рН - 2) и через полученный раствор пропускать под тягой сероводород в течение 1 мин. [20]
Взвешивают - 0 2 г препарата с точностью до 0 0002 г и растворяют в 10 мл воды и 5 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Затем прибавляют 5 мл формиатного буферного раствора с рН 3 ( 58 мл 25 % - ного раствора аммиака и 90 мл муравьиной кислоты разбавляют водой до 2 л) и 0 5 мл 0 1 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0 05 М раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в желтую. [21]
Для других РЗЭ оптимальные значения рН несколько отличаются. Для установления необходимого рН добавляют формиатный буферный раствор. [22]
Золото [ III ] катализирует реакцию обмена лигандами между Fe ( CN) 6 и ЭДТА; концентрацию свободного CN - определяют с CN-селективным электродом при заданном времени протекания реакции. Найдены оптимальные условия осуществления индикаторной реакции: 60 С, формиатный буферный раствор; рН 3 50 - - 3 80; 2 - 10 - 3 М ЭДТА и 4 - 10 - 4 М Ре ( СМ) 3, ; длительность реакции 20 мин. Реакцию прекращают введением 2 10 - 3 М Cu ( NO3) 2, который связывает избыток ЭДТА в прочный комплекс. Определению мешают Ag, Hg2, Pt, Pd и некоторые другие ионы. [23]
Буферные растворы применяются в тех случаях, когда необхо-димо поддерживать постоянное значение рН раствора. Например, чтобы осадить Zn2 сероводородом, необходимо поддерживать. Это достигается прибавлением формиатного буферного раствора, состоящего из смеси муравьиной кислоты НСООН и фор-миата аммония HCOONH4, взятых в одинаковых концентрациях. При таком значении рН ион цинка осаждается из раствора в виде ZnS, в то время как другие катионы III аналитической группы ( А13, Cr3, Fe3 Mn2, Fe2, Co2, Ni2 и др.) в осадок выпасть не могут и остаются в растворе. [24]
Добавляют 20 см формиатного буферного раствора. Если появляется красный цвет, добавляют 20 см3 формиатного буферного раствора. [25]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют I: вод - й до метки. Аликвотные части растворов, содержащие от 10 до 200 мкг ниобия, объемом не более 20 мл, помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют I столько 8 % - ных растворов тартрата аммония и гидросульфата натрия, чтобы их содержание с учетом аликвотной части составляло по 400 мг. К растворам прибав - ляют по 0 5 мл 0 025 М раствора ЭДТА, 15 мл формиатного буферного раствора, с рН 4 50, 15 ил 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Со - держание ниобия находят по градуировочному графику. Fe, мешающего определению ниобия в присутствии избытка тартрата, то поступают следующим образом. Из свежеприготовленного, как, описано выше, раствора отбирают две аликвстные части в две мерные колбы ем -, костью 50 мл, содержащие не более 1 мг железа, прибавляют до 400 мг гидросуль -: фата натрия в виде 8 % - ного раствора, по 1 5 мл 0 ( 25 М раствора ЭДТА, до; 400 мг тартрата аммония в виде 8 % - ного раствора, 15 мл формиатного буферного раствора рН 4 50, 15 мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Через 60 мин в одну из колб прибавляют каплю 30 % - ной перекиси водорода и хорошо перемешивают. При этом красная окраска комплекса ниобия с ПАР исчезает. Этот раствор используют как раствор сравнения и относительно его измеряют оптическую плотность второго раствора, приготовленного аналогично, но не содержащего перекиси водорода. Раствор гидросульфата натрия должен быть приготовлен в тех же условиях, в которых сплавляют навеску тантала с гидросульфатом натрия. Для этого в кварцевые стаканчики отвешивают по 4 г безводной соли и нагревают в муфеле почти до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое растворяют в воде из расчета получения 8 % - ного раствора. [26]
Отбирают аликвотную часть, содержащую - 0 1 мг Ti ( IV), в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют по каплям 20 % - ный раствор NaOH до появления осадка гидроксидов. Осадок растворяют добавлением по каплям 10 % - ного раствора H2S04 и добавляют избыток кислоты 1 мл. Нагревают раствор до - 70 С, добавляют 8 - 10 мл 2 % - ного раствора аскорбиновой кислоты; после охлаждения добавляют 10 мл 1 % - ного раствора хромотроповой кислоты, 15 мл формиатного буферного раствора с рН 3 5 и разбавляют до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при 470 нм по холостой пробе. [27]
Наливают анализируемую порцию в мерную колбу вместимостью 500 мл. Добавляют 20 мл формиатного буферного раствора. Если появляется красный цвет, добавляют 20 мл формиатного буферного раствора. [28]
Условия осаждения, рассчитанные на получение крупнокристаллических осадков. Выше было указано, что обмен осадка ионами с окружающим раствором благоприятствует образованию более совершенных кристаллов; такой обмен совершается в условиях более высокой растворимости осадка. С другой стороны, большая растворимость осадка обеспечивает получение крупных кристаллов еще и потому, что осадок при этом растет из меньшего числа центров кристаллизации. Например, сульфид цинка, как соль слабой кислоты, более растворим в кислой среде, чем в щелочной. Осадок, получаемый в щелочной ( аммиачной) среде, плохо отфильтровывается, что указывает на его чрезмерно тонкую структуру. Поэтому осадок ZnS лучше всего получать в формиатном буферном растворе с рН3; тогда образуется крупнокристаллический и хорошо отделяющийся фильтрованием осадок. [29]
Условия осаждения, рассчитанные на получение крупнокристаллических осадков. Выше было указано, что обмен осадка ионами с окружающим раствором благоприятствует образованию более совершенных кристаллов; такой обмен совершается в условиях более высокой растворимости осадка. С другой стороны, большая растворимость осадка обеспечивает получение крупных кристаллов еще и потому, что осадок при этом растет из меньшего числа центров кристаллизации. Например, сульфид цинка, как соль слабой кислоты, более растворим в кислой среде, чем в щелочной. Осадок, получаемый в щелочной ( аммиачной) среде, плохо отфильтровывается, что указывает на его чрезмерно тонкую структуру. Поэтому осадок ZnS лучше всего получать в формиатном буферном растворе с рН 3; тогда образуется крупнокристаллический и хорошо отделяющийся фильтрованием осадок. [30]