Cтраница 3
Условия осаждения, рассчитанные на получение крупнокристаллических осадков. Выше было указано, что обмен осадка ионами с окружающим раствором благоприятствует образованию более совершенных кристаллов; такой обмен совершается в условиях более высокой растворимости осадка. С другой стороны, большая растворимость осадка обеспечивает получение крупных кристаллов еще и потому, что осадок при этом растет из меньшего числа центров кристаллизации. Например, сульфид цинка, как соль слабой кислоты, более растворим в кислой среде, чем в щелочной. Осадок, получаемый в щелочной ( аммиачной) среде, плохо отфильтровывается, что указывает на его чрезмерно тонкую структуру. Поэтому осадок ZnS лучше всего получать в формиатном буферном растворе с рН3; тогда образуется крупнокристаллический и хорошо отделяющийся фильтрованием осадок. [31]
Навеску анализируемой пробы в 50 - 100 мг помещают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, прибавляют 2 - 4 г безводного гидросульфата натрия, 1 - 2 мл конц. Операцию сплавления повторяют 2 - 3 раза, прибавляя каждый раз 2 - 3 мл серной кислоты. К охлажденному плаву прибавляют 40 мл кипящего 20 % - ного раствора тартрата аммония и нагревают до растворения плава. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют вод. и до метки. Аликвотные части растворов, содержащие от 10 до 200 мкг ниобия, объемом не более 20 мл, помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют столько 8 % - ных растворов тартрата аммония и гидросульфата натрия, чтобы их содержание с учетом аликвотной части составляло по 400 мг. К растворам прибавляют по 0 5 мл 0 025М раствора ЭДТА, 15 мл формиатного буферного раствора с рН4 50, 15мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Содержание ниобия находят по градуировочному графику. Если в испытуемой пробе содержится больше 20 % Fe при содержании 1 - 5 / о Nb, а в аликвотнсй части пробы находится 100мкг Fe, мешающего определению ниобия в присутствии избытка тартрата, то поступают следующим образом. Из свежеприготовленного, как описано выше, раствора отбирают две аликвстные части в две мерные колбы емкостью 50 мл, содержащие не более 1 мг железа, прибавляют до 400 мг гидросульфата натрия в виде 8 % - ного раствора, по 1 5 мл 0 025 М раствора ЭДТА, до 400 мг тартрата аммония в виде 8 % - ного раствора, 15 мл формиатного буферного раствора рН 4 50, 15 мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Через 60 мин в одну из колб прибавляют каплю 30 % - ной перекиси водорода и хорошо перемешивают. При этом красная окраска комплекса ниобия с ПАР исчезает. Этот раствор используют как раствор сравнения и относительно его измеряют оптическую плотность второго раствора, приготовленного аналогично, но не содержащего перекиси водорода. [32]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют I: вод - й до метки. Аликвотные части растворов, содержащие от 10 до 200 мкг ниобия, объемом не более 20 мл, помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют I столько 8 % - ных растворов тартрата аммония и гидросульфата натрия, чтобы их содержание с учетом аликвотной части составляло по 400 мг. К растворам прибав - ляют по 0 5 мл 0 025 М раствора ЭДТА, 15 мл формиатного буферного раствора, с рН 4 50, 15 ил 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Со - держание ниобия находят по градуировочному графику. Fe, мешающего определению ниобия в присутствии избытка тартрата, то поступают следующим образом. Из свежеприготовленного, как, описано выше, раствора отбирают две аликвстные части в две мерные колбы ем -, костью 50 мл, содержащие не более 1 мг железа, прибавляют до 400 мг гидросуль -: фата натрия в виде 8 % - ного раствора, по 1 5 мл 0 ( 25 М раствора ЭДТА, до; 400 мг тартрата аммония в виде 8 % - ного раствора, 15 мл формиатного буферного раствора рН 4 50, 15 мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Через 60 мин в одну из колб прибавляют каплю 30 % - ной перекиси водорода и хорошо перемешивают. При этом красная окраска комплекса ниобия с ПАР исчезает. Этот раствор используют как раствор сравнения и относительно его измеряют оптическую плотность второго раствора, приготовленного аналогично, но не содержащего перекиси водорода. Раствор гидросульфата натрия должен быть приготовлен в тех же условиях, в которых сплавляют навеску тантала с гидросульфатом натрия. Для этого в кварцевые стаканчики отвешивают по 4 г безводной соли и нагревают в муфеле почти до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое растворяют в воде из расчета получения 8 % - ного раствора. [33]
Навеску анализируемой пробы в 50 - 100 мг помещают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, прибавляют 2 - 4 г безводного гидросульфата натрия, 1 - 2 мл конц. Операцию сплавления повторяют 2 - 3 раза, прибавляя каждый раз 2 - 3 мл серной кислоты. К охлажденному плаву прибавляют 40 мл кипящего 20 % - ного раствора тартрата аммония и нагревают до растворения плава. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют вод. и до метки. Аликвотные части растворов, содержащие от 10 до 200 мкг ниобия, объемом не более 20 мл, помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют столько 8 % - ных растворов тартрата аммония и гидросульфата натрия, чтобы их содержание с учетом аликвотной части составляло по 400 мг. К растворам прибавляют по 0 5 мл 0 025М раствора ЭДТА, 15 мл формиатного буферного раствора с рН4 50, 15мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Содержание ниобия находят по градуировочному графику. Если в испытуемой пробе содержится больше 20 % Fe при содержании 1 - 5 / о Nb, а в аликвотнсй части пробы находится 100мкг Fe, мешающего определению ниобия в присутствии избытка тартрата, то поступают следующим образом. Из свежеприготовленного, как описано выше, раствора отбирают две аликвстные части в две мерные колбы емкостью 50 мл, содержащие не более 1 мг железа, прибавляют до 400 мг гидросульфата натрия в виде 8 % - ного раствора, по 1 5 мл 0 025 М раствора ЭДТА, до 400 мг тартрата аммония в виде 8 % - ного раствора, 15 мл формиатного буферного раствора рН 4 50, 15 мл 20 % - ного раствора тартрата аммония, 1 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Через 60 мин в одну из колб прибавляют каплю 30 % - ной перекиси водорода и хорошо перемешивают. При этом красная окраска комплекса ниобия с ПАР исчезает. Этот раствор используют как раствор сравнения и относительно его измеряют оптическую плотность второго раствора, приготовленного аналогично, но не содержащего перекиси водорода. [34]