Cтраница 2
Хлорид меди ( 1), аммиачный раствор: в 100 мл воды растворяют I г хлорида меди ( П) и добавляют 10 мл 25 % водного раствора аммиака. К полученному синему раствору добавляют гидрохлорид гидроксиламина, пока раствор не обесцветится. Для предохранения реактива от окисления на дно склянки помещают кусочек медной проволоки. [16]
К 50 мл 0 04 % - ного раствора изатина в концентрированной H2SO4 прибавляют 1 мл концентрированной НМО3 и при встряхивании вводят 1 мл исследуемого бензола. Оптическую плотность полученного синего раствора измеряют при 550 им. [17]
Феноловый красный при взаимодействии в щелочной среде с гипобромитом образует бромфеноловый синий. По величине оптической плотности полученного синего раствора находят содержание брома или гипобромита. Для этих целей используется реакция образования пентабромрозанилина или тетрабромрозанилина, а также реакция образования эозина. В первом случае ведут ipea - к-цию между определяемым бромом и розанилином, а во втором случае с флуоресцеином. [18]
Фосфорномолибденовая кислота осаждает соли многих оснований, и особенно алкалоидов, из довольно разбавленных растворов. Промытые осадки растворяют, добавляют восстановитель и полученный синий раствор фо-тометрируют. [19]
Встряхивают 1 мл водного раствора, содержащего около 2 5 мг сахарина, с 0 5 мл 2 % - ного раствора CuSO4 - 5H2O и 1 5 мл 5 % - ного раствора пиридина в хлороформе. Экстракты объединяют, доводят хлороформом до объема 10 мл, оптическую плотность полученного синего раствора измеряют с желтым светофильтром. [20]
В некоторых случаях производится качественная проба воды на хлоропоглощаемость. К этому раствору прибавляют 1 мл смеси 5 % - ного раствора йодистого калия и 1 % раствора крахмала. Полученный синий раствор ( вследствие выделения иода) добавляют к исследуемой воде по каплям. Исчезновение синего окрашивания указывает на наличие в воде хлоропоглощаемоети. [21]
Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного - фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 -мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты для разложения избытка реактива, оставляют на 5, мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [22]
Нагревают 10 мг препарата с несколькими каплями аммиака ( - 100 г / л) ИР; образуется оранжевый раствор. Выпаривают этот раствор и растворяют остаток в этаноле ( - 750 г / л) ИР. К полученному синему раствору прибавляют несколько капель уксусной кислоты ( - 300 г / л) ИР; окраска становится более интенсивной. Раствор разводят водой; появляется красная флуоресценция. [23]
NaOH и 50 мл 90 % - ного этилового спирта и добавляют по каплям при перемешивании 1 М раствор СиС12 - 2Н2О до неисчезающего помутнения. Затем вводят еще 10 мл 90 % - ного этилового спирта и, если при этом помутнение исчезает, вновь добавляют раствор соли меди. Фильтраты объединяют, разбавляют 90 % - ным этиловым спиртом до объема 100 мл и оптическую плотность полученного синего раствора измеряют при 635 нм. В состав образующегося комплексного соединения входят эквимолярные количества соли меди и глицерина. Определению мешает присутствие этиленгли-коля и солей аммония. [24]
Около 0 25 г смеси глюкозы и мальтозы растворяют в 100 мл воды. Сначала раствор исследуют на содержание глюкозы. К 2 мл раствора добавляют 5 мл 0 02 М раствора КН2РО4 и 10мл 7 5 % - ного раствора ( NH4) 2MoO4, разбавляют водой до объема 25 мл и нагревают 30 мин при 100 С. Полученный синий раствор, охлаждают, разбавляют водой до объема 25 мл и измеряют опта -, ческую плотность при 650 нм. [25]
Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Fe ( II) и NaaSO3 до так называемого молибденового синего - ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМпО4 и восстановления полученного МпО2 азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Fe ( III) восстанавливают Na2S03 при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [26]
Навеску нафтената кобальта 0 5 г, взвешен -, ного с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу. Затем в - колбу добавляют 25 мл ацетона, приливают 3 мл раствора уксуснокислого аммония и перемешивают. Приливают 2 - 4 мл ( в зависимости от навески) раствора роданистого калия и содержимое перемешивают. После чего полученный синий раствор родонового комплекса кобальта титруют раствором трилона Б при постоянном перемешивании до обесцвечивания и появления розовой окраски. [27]
Навеску нафтената кобальта 0 5 г, взвешен -: лого с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу. Затем в колбу добавляют 25 мл ацетона, приливают 3 мл раствора уксуснокислого аммония и перемешивают. Приливают 2 - 4 мл ( в зависимости от навески) раствора роданистого калия и содержимое перемешивают. После чего полученный синий раствор родонового комплекса кобальта титруют раствором трилона Б при постоянном перемешивании до обесцвечивания и появления розовой окраски. [28]
Реакционная смесь в автоклаве находится в стеклянном сосуде-вкладыше. Температура реакции не должна превышать 290 С. При этом образуются светлые зеленовато-желтые кристаллы K2ReCle и раствор глубокого синего цвета. Кристаллы отделяют фильтрованием, а раствор упаривают в вакууме над Р4Ою и NaOH. Синий остаток экстрагируют ацетоном, полученный синий раствор медленно упаривают в вакууме. При этом образуются кристаллы глубокого темно-зеленого цвета. Из-за коррозии стального автоклава данный способ вряд ли целесообразно рекомендовать. [29]