Cтраница 2
Согласно этой методике, каталитический раствор готовят в условиях кратковременного взаимодействия лактама и щелочи, что обеспечивается постепенным вводом спиртового раствора щелочи в исходный лактам с одновременной отгонкой спирта и образующейся воды под вакуумом. [16]
Схема стендовой установки синтеза N-винилкапролактама. [17] |
В ходе процесса приготовления каталитического раствора, проводимого при барботаже азотом и периодическом включении мешалки, температуру в реакторе постепенно повышают до 130 С. Общая продолжительность процесса приготовления каталитического раствора составляет 3 часа ( в течение 2 час. [18]
Остаточное количество влаги в каталитическом растворе не должно превышать 0 5 вес. Температуру в реакторе доводят до 150 - 160 С, после чего включают перемешивающее устройство и начинают подачу ацетилена в реактор со скоростью 1 0 - 1 2 ма / час. [19]
Зависимость суммарного давления паров воды и, НС1 (. Рс над каталитическим раствором от концентрации второго хлорида. [20] |
Падение скорости реакции при введении в каталитический раствор слабо-гидратированных хлоридов объясняется нами тем, что при этом превалирует отрицательное действие С1 - - ионов. Возрастание скорости реакции гидро-хлорированйя ацетилена от увеличения концентрации сильно гидратированных хлоридов ( LiCl, СаС12, MgQ2) можно объяснить уменьшением концентрации свободной воды, что приводит к резкому возрастанию активности водородных ионов в каталитическом растворе, перекрывающей отрицательное действие С1 - - ионов. [21]
Падение скорости образования ацетальдегида при увеличении кислотности каталитического раствора ( после некоторого предела) следует объяснить уменьшением при этом концентрации ОН-ионов. Положительное действие ионов S0l - и S2 - следует объяснить их способностью поставлять ОН-ионьт путем гидратации и образования водородных связей. [22]
Затем ацетилен проходит через слой насадки противотоком каталитическому раствору и смешивается с синильной кислотой. [23]
В связи с этим разработаны две методики получения каталитических растворов взаимодействием аминоспирта и едкого кали. Согласно одной из них катализатор готовят растворением порошкообразной или гранулированной щелочи ( содержание КОН 85 %) в аминоспирте в круглодонной трехгорлой колбе ( емкость колбы 1 л, загрузка аминоспирта 400 г) при нагревании до 100 - 120 С и перемешивании. Колбу обогревают либо с помощью масляной бани, либо с помощью электронагревателя; раствор перемешивают мешалкой или барботированием воздуха. Воду, выделяющуюся при взаимодействии щелочи и аминоспирта, удаляют под вакуумом ( 5 мм рт. ст.), конденсируют и собирают в приемнике. Для полного удаления воды обычно допускается отгонка аминоспирта до 5 вес. Общая продолжительность процесса приготовления каталитического раствора по описанной методике составляет 2 часа. Основной недостаток методики заключается в том, что, поскольку все требуемое количество щелочи загружается в колбу с амино-спиртом одновременно, в начале процесса выделяется большое количество воды и поэтому быстрый отвод ее в условиях вакуума затруднителен. [24]
Первые попытки быстрого и полного удаления аце-тальдегида из каталитического раствора приведены в патентах Грюнштейна и химической фабрики Электрою в Грисхейме и химиков концерна электрохимической промышленности. Этот концерн первый осуществил описываемую реакцию в промышленном масштабе. [25]
Наиболее удобной для лабораторных экспериментов оказалась следующая методика приготовления каталитического раствора: спиртовый раствор щелочи приливают к навеске капролактама сразу, после чего отгоняют образующуюся воду в вакууме при температуре бани 90 - 100 С. В этих условиях реакция проходит гладко в течение 40 - 60 мин. [26]
Концерн электрохимической промышленности [13,14] взял патент на способ отгонки ацетальдегида из весьма разбавленного каталитического раствора серной кислоты, ему же принадлежат первый патент и первое применение в промышленности выдувания ацетальдегида током избыточного ацетилена. Это, невидимому, самый удачный способ выделения ацетальдегида, нашедший теперь общее применение. [27]
Отвод тепла реакции достигается путем испарения части воДы, содержащейся в каталитическом растворе. [29]
Изменение активности и потенциала катализатора окисления окиси углерода во времени.| Изменение активности и потенциала катализатора гидратации ацетилена во времени. [30] |