Cтраница 2
На основании изложенного методика определения следов сернистых веществ в промышленных стоках состоит в следующем. Проба исследуемого раствора объемом V х набирается в устройство с переменным объемом без газовой фазы. К отобранному раствору через эластичное резиновое уплотнение в соотношении 1: 1 добавляется буферный раствор КС1 - НС1 ( рН 2), содержащий 14 % сульфата натрия. После этого в емкость с исследуемым раствором засасывается воздух ( при длительном выдерживании лучше инертный газ) объемом Vr и система при постоянной температуре и периодическом встряхивании выдерживается не менее 20 мин. После установления равновесия в газовой фазе над раствором определяется концентрация сернистых веществ. Для этого равновесный газ поршнем вытесняется из емкости и заполняет дозирующую петлю газового крана, с помощью которого анализируемый газ вводится в хроматографическую колонку. [16]
Берут две сухие только что вынутые из эксикатора маленькие склянки ( например, из-под пенициллина), в одну склянку вносят микробюреткой 1 мл стандартного раствора метанола с известным содержанием воды, в другую - 1 мл исходного метанола, из которого приготовлен стандартный раствор, и закрывают пробками. Склянки с отобранными растворами поочередно надевают на пробку прибора для титрования ( см. ниже рис. 1) и титруют иодацетатным или иодпкридиновым раствором до появления окраски непрореагировавшего иода. [17]
Медленно при перемешивании приливают 80 мл 5 % - ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, объем раствора с осадком доводят водой до метки, перемешивают и часть раствора фильтруют через складчатый сухой фильтр с белой лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают 25 мл ( при 0 7 - 3 5 % Mg) или 100 мл ( при содержании 0 7 % Mg) для определения магния. При объеме аликвотной части 25 мл добавляют 30 - 40 мл горячей воды, при объеме отобранного раствора 100 мл - нагревают до 40 - 50 С. Вводят 6 - 8 капель 0 5 % - ного раствора кислотного хром темио-сипего, 6 - 7 капель аммиака и титруют 0 025 М раствором комплексона III до изменения окраски из розовой в синюю. [18]
Навеску удобрения 0 5 - 1 г, взятую с точностью до 0 0002 г, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 2 - 3 г карбоната, 30 - 40 мл 20 % - пого раствора серной кислоты и быстро закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена. После охлаждения осторожно открывают пробку, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают п фильтруют. Из фильтрата отбирают пипеткой объем раствора, содержащий не более 0 15 - 0 20 мг FeO. В случае большего содержания железа ( П) раствор, полученный после растворения навески, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Отобранный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 капли тимолового синего, причем раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Затем по каплям приливают ацетатный буферный раствор или 10 % - ный раствор тетрабората натрия до перехода фиолетовой окраски в слабо-желтую. После прибавления 1 мл раствора а а - дипи-рпдила раствор слегка взбалтывают, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 30 - 40 мин. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [19]
Рассмотренный процесс иллюстрируется следующим примером. Затем туда подают со скоростью 6 5 л / час безводный этиленимин и водный раствор эпихлоргидрина в пропорции, обеспечивающей получение смеси, содержащей 28 6 вес. Чрезвычайно важное значение при этом имеет постоянный контроль за соотношением инициатора и мономера в системе. Теплота реакции поднимает температуру смеси до 100 - 102 С. Одновременно начинается отбор из реакционной зоны раствора полимера. Скорости прибавления и отбора выбираются так, чтобы среднее время пребывания компонентов в реакционной зоне составляло 1 час. Отобранный раствор полимера подвергается дополимеризовыванию при температуре кипения еще 1 час. Полученный раствор содержит 28 3 вес. [20]
В делительную воронку отмеряют пипеткой Мора 15 - 20 мл фильтрата, обрабатывают 1 - 2 раза равным объемом ( отмеряют пипеткой) изобутилового, изоамилового или бутилового спирта ( для удаления флуоресцирующих примесей) и сильно встряхивают 1 - 2 мин. Спирт отделяют, а из вытяжки в делительные воронки емкостью 25 - 50 мл отбирают четыре пробы по 4 мл. К отобранным пробам прибавляют 1 % - ный раствор Kg [ Fe ( CN) el: 0 05; 0 1; 0 45 или 0 2 мл и по 3 мл 15 % - ного раствора КОН. Если окислителя добавлено много или мало, то тиамин может частично разрушиться или неполностью окислиться. Смесь в воронках быстро перемешивают, добавляют из микробюретки по 10 мл изобутилового, бутилового или изоамилового спирта для экстракции тиохрома и встряхивают 2 мин. Фильтрат наливают в калиброванную пробирку и интенсивность флуоресценции сравнивают со стандартной шкалой. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации тиамина. Для сравнения среди испытуемых растворов выбирают раствор с наиболее яркой флуоресценцией. Отобранный раствор затем сравнивают со стандартной шкалой. [21]