Бромный раствор

Cтраница 2

Берут наьеску исследуемого бензина в ампулку, как это описано для предыдущего метода. Наливают из бюретки в коническую колбу или банку с притертой пробкой 10 мл бромного раствора и опускают в нее ампулку, которую затем разбивают в колбе стеклянной палочкой под слоем раствора, причем хорошо измельчают Есапил-сяр. Промыв палочку 3 - 5мл метилового спирта, ставят колбу с навеской и раствором в темное место на 15 мин, после чего добавляют пипеткой 25 мл 10 % - ного KJ. [16]

Так как титр бромного раствора со временем меняется ( примерно на 0 2 % в сутки), после проведения анализа необходимо сделать холостой опыт. Для этого в колбу приливают 10 2 12 мл бензола ( хлороформа), а затем из бюретки приливают определенное количество бромного раствора ( например, 10 мл), ставят колбу на 5 мин в темное место, добавляют 40 мл раствора KI, вновь ставят колбу в темноту на 5 мин и затем содержимое ее титруют раствором тиосульфата натрия. [17]

Это отвечает 2 009 атомам брома на частпцу углеводорода. Бромный раствор вначале обесцвечивается мгновенно, под конец же обесцвечивание несколько замедляется. Но нетрудно заметить момент окрашивания свободным бромом н получить точные результаты, если вести реакцию довольно быстро. Бромная окраска исчезает также вследствие разложения бибромида и образования непредельного монобромида, который снова присоединяет бром. [18]

На 1 л спирта требуется около 200 г NaBr. Затем раствор отфильтровывают от избытка бромистого натрия и прибавляют к нему рассчитанное количество брома. Бромный раствор оставляют стоять в темноте в течение 2 сут, после чего он готов к употреблению. [19]

Бром-циан приготовляется по мере надобности. К разбавленному раствору серной кислоты прибавляются бромные соли - смесь бром-новатокислого натрия и бромистого натрия. Раствор цианистого натрия Прибавляется к бромному раствору до тех пор, пока не прореагирует весь бром. Приготовленный запасный раствор бромистого циана анализируется прибавлением йодистого калия и титрованием свободного иода гипосульфитом. При исследовании таких растворов важно установить, не имеется ли в наличии неразложившегося бромата или свободной кислоты, которые необходимо удалить перед производством анализа. Этого достигают нейтрализацией углекислым натрием и последующим подкислением уксусной кислотой, а затем уже прибавляют йодистый калий. [20]

Для приготовления реактива Кауфмана берут 13 - 14 вес. Раствор фильтруют, затем к нему прибавляют 5 1 мл брома на 1 л раствора и оставляют стоять на 12 - 15 дней, после чего устанавливают его титр. Титр устанавливают следующим образом: к 20 мл бромного раствора прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и 20 мл 10 % - ного йодистого калия. После того, как титр реактива Кауфмана практически перестанет изменяться, его используют для анализа. [21]

Прибор для определения непредельных углеводородов. [22]

Когда газ из бюретки полностью будет переведен в пипетку, закрывают краны 4 и 3 и оставляют газ в пипетке на 4 - 5 мин. В это время пипетку несколько раз встряхивают. Далее открывают краны и, опуская уравнительный сосуд 5, переводят газ обратно в измерительную бюретку, доводя уровень бромного раствора в пипетке до первоначального положения в капилляре. Измеряют объем оставшегося в измерительной бюретке газа и переводят его в другую пипетку, аналогичную первой, но заполненную раствором щелочи для поглощения паров брома. Из второй пипетки газ переводят обратно в измерительную бюретку, после чего производят окончательное измерение оставшегося объема газа. [23]

Щелочной раствор служит для поглощения паров брома. Колбочку с остатком отключают от насоса, охлаждают, тщательно протирают фильтровальной бумагой и взвешивают без пробки на аналитических весах. Вес тетрабромида определяется по разности веса колбочки до и после анализа. По весу сухого остатка рассчитывают содержание его в 1 мл бромного раствора. При расчете результатов анализа вводят поправку на сухой остаток. [24]

Прибор для определения непредельных углеводородов. [25]

При этом нижний шар и капилляр полностью заполняют раствором. В измерительную бюретку 4 прибора набирают из газометра 100 см3 газа, присоединяют ее к пипетке, отмечают положение бромной воды в капилляре. Когда газ из бюретки полностью будет переведен в пипетку, закрывают краны и оставляют газ в пипетке на 4 - 5 мин. В это время пипетку несколько раз встряхивают. Далее открывают краны и, опуская уравнительный сосуд 2, переводят газ обратно в измерительную бюретку, доводя уровень бромного раствора в пипетке до первоначального положения в капилляре. Измеряют объем оставшегося в измерительной бюретке газа и переводят го в другую пипетку, аналогичную первой, но заполненную раствором щелочи для поглощения паров брома. Из второй пипетки газ переводят обратно в измерительную бюретку, после чего производят окончательное измерение оставшегося объема газа. [26]

Составляют шкалу как указано в таблице. К 5 мл исследуемой воды в пробирке прибавляют 3 капли NH4CNS, перемешивают и сравнивают с шкалой. Промежуточные величины железа интерполируют. Этим способом определяют окисное железо. Чтобы определить закис-ное, его предварительно переводят в окисное. Для этого к 5 мл исследуемой воды прибавляют 1 каплю бромного раствора ( 2 5 г КВгОз 5 г КВг растворены в дистиллированной воде до 100 мл) и 3 капли конц. Оставляют стоять 5 мин, чтобы закисное железо окислилось до окисного. После этого прибавляют 3 капли NH4CNS и колоряметрируют. [27]

Прибор для определения непредельных углеводородов. [28]

При этом нижний шар и капилляр полностью заполняются раствором. В измерительную бюретку прибора набирают из газометра 100мл газа. После этого присоединяют бюретку 2 к пипетке, отмечают положение бромной воды в капилляре. Когда газ из бюретки полностью будет переведен в пипетку, закрывают краны 4 и 3 и оставляют газ в пипетке на 4 - 5 мин. В это время пипетку несколько раз встряхивают. Затем открывают краны и, опуская уравнительный сосуд 5, переводят газ обратно в измерительную бюретку, доводя уровень бромного раствора в пипетке до первоначального положения в капилляре. Измеряют объем оставшегося в измерительной бюретке газа и переводят его в другую пипетку, аналогичную первой, но заполненную раствором щелочи для поглощения паров брома. Из второй пипетки газ переводят обратно в измерительную бюретку, после чего производят окончательное измерение оставшегося объема газа. [29]

Прибор для определения непредельных углеводородов. [30]

Страницы: 1 2 3