Cтраница 2
Так как концентрация кислоты в центрифугате после отделения I группы обычно неизвестна, то следует до пропускания HzS установить требуемую кислотность раствора. Для этого нейтрализуют всю кислоту аммиаком, прибавляют к полученному нейтральному раствору 0 5 мл 3N НС1 и затем разбавляют раствор водой до 5 мл. [16]
В пробирку вносят несколько кристаллов лимонной кислоты и растворяют в дистиллированной воде. Раствор нейтрализуют 10 % - ным раствором аммиака и к полученному нейтральному раствору добавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора хлорида кальция. При кипячении раствора выпадает осадок, растворимый в холодной воде. [17]
Второй способ получения хлористого железа заключается в растворении железной стружки в соляной кислоте. Полученный нейтральный раствор фильтруют и после анализа на содержание хлористого железа - используют для приготовления электролита. [18]
Затем 10 г просеянной через частое сито карбонилгалловой кислоты ( способ приготовления см. ниже) обливают а - литровой эрленмейсровской колбе-20 см3 чистого ацетона, сосуд охлаждают смесью льда с поваренной солью и, быстро приливая, при перемешивании но каплям 48 сма 1 N раствора едкого кали, почти полностью переводят кислоту к раствор. Потом снова охлаждают при помешивании ниже 0, прибавляют 17 слР I N раствора едкого кали и тотчас вслед за тем вторую порцию раствора хлорангидрида, через несколько минут приоавляют еще П см3 раствора едкого кали и третью порцию хлорангидрцда. Полученный нейтральный раствор фильтруют. Описанную операцию повторяют с другими 10 г карбонилгалловой кислоты. Соединенные фильтраты вливают в приготовленный ранее I N раствора едкого натра, через который пропускают ток водорода. Температура повышается до 20е; через 40 мин. [19]
Для установки титра раствора пальмитата применяют известковую воду. Полученный нейтральный раствор разбавляют примерно до 100 мл обыкновенной дестиллированной водой и прибавляют каплю бромной воды для разрушения индикатора. [20]
Кислоты, содержащиеся в растворе древесноуксусного порошка, нейтрализуются известковым молоком до нейтральной реакции. Полученный нейтральный раствор древесноуксусного порошка вновь подают в скруббер. В этом случае образование СаСО3 исключается. [21]
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 0 5 - 1 мл исследуемого раствора ( аликвотную часть подбирают, исходя из образующейся окраски раствора); если необходимо, нейтрализуют щелочью по фенолфталеину до появления розовой окраски. Избыток щелочи нейтрализуют несколькими каплями серной кислоты. К полученному нейтральному раствору приливают 5 мл реактива Грисса, тщательно перемешивают, доливают до метки воду и через 15 мин колориметрируют, как при построении калибровочного графика. [22]
Недостатком этого процесса является высокая степень загрязнения растворов, особенно соляной кислотой, а также многими веществами, используемыми в металлообработке - пассивирующими агентами, маслами и консистентными смазками, смолами и др. Таким образом, непременным условием получения хлорного железа из такого сырья является разработка методов выделения загрязняющих примесей. В этом случае получаемый водный раствор хлорного железа высокой степени чистоты может непосредственно использоваться для очистки воды. Матиссом ( патент США 4 066748, 3 января 1978 г.; фирмаиУКБ, С А, Бельгия), позволяет получать готовый к употреблению в очистных сооружениях водный раствор хлорного железа из отработанных травильных растворов, содержащих хлористое железо. Процесс включает следующие стадии: 1) непрерывное концентрирование раствора путем выпаривания до содержания хлористого железа не менее 34 25 %; 2) непрерывную нейтрализацию полученного концентрата, содержащего соляную кислоту, в ожиженном слое оксида железа; 3) непрерывное противоточное хлорирование полученного нейтрального раствора в двух последовательных реакционных зонах; в первой зоне до конверсии 73 - 86 % при 35 - 75 С и до полного перевода двухвалентного железа в трехвалентное во второй реакционной зоне при 40 - 100 С. [23]