Аммиачный раствор - диметилглиоксим
Cтраница 1
Аммиачный раствор диметилглиоксима сохраняется 10 дней, этанольный - неограниченно долго. [1]
Следующую каплю фильтрата соединяют на предметном стекле с каплей аммиачного раствора диметилглиоксима; в присутствии никеля образуется осадок, кристаллизующийся в виде красных игл. [2]
Для обнаружения Ni2 к 1 - 2 каплям раствора прибавляют 3 - 4 капли аммиачного раствора диметилглиоксима. [3]
К 1 мл анализируемого раствора приливают 1 - 2 мл винной кислоты, затем 0 5 мл аммиачного раствора диметилглиоксима, раствор NH4OH до появления запаха аммиака и взбалтывают. В присутствии Fe2 раствор окрашивается в красный цвет. При добавлении НгО2 красная окраска раствора исчезает. [4]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора соли кобальта в пробирке приливают 2 - 3 мл раствора станнита натрия пли калия и 1 - 2 мл аммиачного раствора диметилглиоксима, При этом появляется интенсивное фиолетовое окрашивание, характерное для иона кобальта. Чистый раствор соли никеля с этими реактивами дает светлозеленый осадок. [5]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора соли кобальта в пробирке приливают 2 - 3 мл раствора станнита натрия или калия и 1 - 2 мл аммиачного раствора диметилглиоксима. При этом появляется интенсивное фиолетовое окрашивание, характерное для иона кобальта. Чистый раствор соли никеля с этими реактивами дает светлозеленый осадок. [6]
К раствору, содержащему известную массу соли никеля и разбавленному до 200 см3 водой, добавляют 5 см3 6 М НС1 до слабокислой реакции, нагревают до 60 - 80 С на водяной бане и затем прибавляют по каплям при непрерывном помешивании 5 см3 1 % - лого этанольного или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждые 0 01 г никеля. Содержимое стакана перемешивают и прибавляют 2 М NH3 по каплям, вливая его в середину анализируемого раствора. Стакан с осадком ставят на водяную баню на 2 - 3 ч, охлаждают, проверяют полноту осаждения и оставляют до следующего дня. Осадок отфильтровывают с отсасыванием через мелкопористый стеклянный фильтр, высушивают в сушильном шкафу при 120 - 125 С до постоянной массы и взвешивают. По формуле осадка и его массе находят массу никеля. [7]
К 0 3 - 0 5 мл слабокислого анализируемого раствора прибавляют двойной объем суспензии гидроксида цинка, 2 - 3 капли пергидроля, энергично взбалтывают около 30 с, нагревают до температуры, близкой к кипению, и фильтруют. К охлажденному фильтрату прибавляют несколько капель аммиачного раствора диметилглиоксима. В присутствии ионов никеля появляется красный осадок диметилглиоксимата никеля. [8]
При наличии достаточного количества исследуемого материала целесообразно произвести поверку результатов выполнением дробного обнаружения никеля полумикрометодом. К 0 3 - 0 5 мл слабокислого исследуемого раствора в микропробирке прибавляют двойной объем суспензии Zn ( OH) 2, 2 - 3 капли пергидроля, энергично перемешивают в течение 30 с и нагревают почти до кипения, после чего охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют несколько капель аммиачного раствора диметилглиоксима; в присутствии никеля образуется красный осадок диме-тилглиоксимата. При небольших концентрациях никеля и значительных концентрациях кобальта осадок может принимать буроватый оттенок. Обработка осадка амиловым спиртом позволяет сделать реакцию обнаружения четкой. [9]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора в пробирке приливают избыток 5 - 6 мл суспензии гидроокиси цинка и кипятят. Фильтрат делят на две части и в одной открывают никель при помощи дпметилглпоксима, а в другой - кобальт. Для этого к пробе фильтрата, испытуемой на кобальт, приливают 5 - 6 мл станнита натрия и 2 - 3 мл аммиачного раствора диметилглиоксима. [10]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора в пробирке приливают избыток 5 - 6 мл суспензии гидроокиси цинка и кипятят. Фильтрат делят на две части и в одной открывают никель при помощи дпметилглиоксетма, а в другой - кобальт. Для этого к пробе фильтрата, испытуемой на кобальт, приливают 5 - 6 мл станнита натрия п 2 - 3 мл аммиачного раствора диметилглиоксима. [11]
 |
Кривая титрования при амперометрическодо титровании. [12] |
Когда приложенный потенциал достаточен для того, чтобы и определяемый компонент, и титрант восстановились ( или окислились) на микроэлектроде, в ходе титрования ток уменьшается до достижения точки эквивалентности, после чего начинает нарастать ( рис. XI. Кривая этого типа наблюдается при титровании Zn2 оксином при потенциале капельного ртутного электрода - 1 3 В. До достижения точки эквивалентности на катоде проис-ходит восстановление Zn2, а после этого - восстановление оксина. Аналогичной является кривая и при амперометрическом титровании Ni2 аммиачным раствором диметилглиоксима при ЕЬ - 1 85 В. [13]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора в пробирке приливают 1 - 2 мл насыщенного раствора хлористого или щавелевокислого аммония, а затем 10 % - ный водный раствор аммиака до запаха. Смесь взбалтывают п нагревают до кипения. Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции по лакмусу соляной кислотой. Затем добавляют 1 - 2 мл суспензии сульфида кадмия и снова нагревают до гашения. Жидкость сливают с осадка в пробирку и к раствору приливают 2 - 3 мл станнита натрия и 2 - 3 мл 10 % - ного аммиачного раствора диметилглиоксима. При наличии в растворе кобальта не ниже 6 - Ю 5 г / мл появляется фиолетовое окрашивание. [14]
К 2 - 3 мл испытуемого раствора в пробирке приливают 1 - 2 мл насыщенного раствора хлористого или щавелевокислого аммония, а затем 10 % - ный водный раствор аммиака до запаха. Смесь взбалтывают и нагревают до кипения. Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции по лакмусу соляной кислотой. Затем добавляют 1 - 2 мл суспензии сульфида кадмия и снова нагревают до кипения. Жидкость сливают с осадка в пробирку и к раствору приливают 2 - 3 мл станнита натрия и 2 - 3 мл 10 % - ного аммиачного раствора диметилглиоксима. При наличии в растворе кобальта це ниже 6 - 10 - 3 г / мл появляется фиолетовое окрашивание. [15]
Страницы: 1 2