Cтраница 2
Приготовляют раствор, содержащий не более 0 03 г никеля и свободный от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка. Убеждаются в том, что железо находится в трехвалентном состоянии и что нет избытка окислителей. Добавляют кислоту в таком количестве, чтобы при последующем добавлении аммиака в растворе оказалось достаточное количество аммонийных солей, а затем приливают профильтрованный раствор винной кислоты, если присутствуют элементы, осаждаемые аммиаком. Разбавляют раствор до 200 мл, нагревают почти до кипения и прибавляют раствор аммиака до небольшого его избытка. Если появился осадок, подкисляют раствор, прибавляют еще винной кислоты и снова прибавляют аммиак. Подготовленный таким способом раствор должен быть совершенно прозрачным. Прибавляют соляную кислоту до очень слабокислой реакции, нагревают до 60 - 80 и затем прибавляют по меньшей мере 5 мл 1 % - ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждую 0 01 г никеля. Перемешивают и сейчас же прибавляют разбавленный раствор аммиака, пока осаждение не закончится, и затем еще небольшой его избыток. Раствор аммиака надо прибавлять по каплям, вливая его не по стенкам стакана, а прямо в середину анализируемого раствора. Дают постоять на паровой бане 1 час или дольше, если никеля мало или кобальт и медь преобладают. Охлаждают до комнатндй температуры, снова дают постоять 1 час ( а если осадок очень мал, то оставляют на ночь) и фильтруют через тигель Гуча или Мунро. Можно также применять и стеклянные фильтрующие тигли и другие пористые тигли. Фильтрат испытывают на полноту осаждения, промывают осадок холодной водой2, высушивают при ПО - 120 в течение 45 мин. [16]