Cтраница 2
Растворяют смесь сульфидов олова и сурьмы в разбавленной ( 1: 1) соляной кислоте в конической колбе, прибавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия или едкого натра. Приливают равный объем фосфорной кислоты ( пл. Нагревают до начала кипения, погружают колбу в кипящую воду и осаждают сзфьму быстрым током сероводорода. По окончании осаждения сурьмы, о чем судят по изменению окраски от желтой к красной и осветлению раствора, снижают скорость тока сероводорода до 2 - 3 пузырьков в минуту, чтобы предупредить осаждение олова. Время от времени, осторожно вращая колбу, перемешивают ее содержимое, пока осадок не станет кристаллическим и черным. Тогда колбу вынимают из бани и разбавляют содержимое ее равным объембм горячей воды так, чтобы сульфид сурьмы, приставший к стенкам сосуда, был полностью смыт. Снова помещают колбу в горячую водяную баню и продолжают пропускать медленный ток сероводорода, пока раствор не станет прозрачным. Несколько охлаждают и фильтруют через тигель Гуча или бумажный фильтр, в зависимости от последующей обработки осадка. Авторы не указывают подробно состава промывного раствора, но, вероятно, наиболее подходящим будет раствор, приближающийся по составу к анализируемому раствору и насыщенный сероводородом. [16]
Для перевода в р-оксим через эфирный растнор к-оксима пропускают сухой хлористый водород, отсасывают образовавшиеся кристаллы, промывают их эфиром, суспендируют в эфире и тотчас разлагают в долшельыой воронке концентрированным раствором карбоната натрия. [17]
Для перевода в ( 3-оксим через эфирный раствор ос-оксима пропускают сухой хлористый водород, отсасывают образовавшиеся кристаллы, промывают их эфиром, суспендируют в эфире и тотчас разлагают в делительной воронке концентрированным раствором карбоната натрия. Эфирный раствор отделяют, возможно скорее, отсасывают эфир на холоду под вакуумом и растирают оставшийся ( 3-оксим с бензолом для придания ему большей стойкости. Оксим, не промытый бензолом, иногда очень быстро обратно переходит в а-оксим. Очищенный fi - оксим претерпевает то же превращение под действием разбавленной серной кислоты. [18]
Раствор 2 нагревают с концентрированным раствором карбоната натрия до полного удаления аммиака. При этом выпадает белый осадок 2п2 ( ОН) 2СОз, который отделяют центрифугированием. [19]
Раствор 2 нагревают с концентрированным раствором карбоната натрия до полного удаления аммиака. При этом выпадает белый осадок Zna ( ОН) 2СОз, который отделяют центрифугированием. [20]
Раствор 2 нагревают с концентрированным раствором карбоната натрия до полного удаления аммиака. [21]
В фарфоровую чашку помещают осадок 1 и приливают 2 - 3 мл концентрированного раствора карбоната натрия; нагревают смесь почти до ки-пения, и затем сливают раствор с осадка. К оставшемуся осадку вновь добавляют 2 - 3 мл раствора карбоната натрия и вновь нагревают. [22]
В фарфоровую чашку помещают осадок 1 и приливают 2 - 3 мл концентрированного раствора карбоната натрия; нагревают смесь почти до кипения, и затем сливают раствор с осадка. К оставшемуся осадку вновь добавляют 2 - 3 мл раствора карбоната натрия и вновь нагревают. [23]
В фарфоровую чашку помещают осадок 1 и приливают 2 - 3 мл концентрированного раствора карбоната натрия, нагревают смесь почти до кипения и затем сливают раствор с осадка. К оставшемуся осадку вновь добавляют 2 - 3 мл раствора карбоната натрия и вновь нагревают. [24]
Ванилиновая кислота количественно осаждает торий из растворов при рН 3 6 [1265] в присутствии ацетатного буфера. Ванилаты, подобно многим другим ториевым солям органических кислот, легко растворимы в разбавленных кислотах и концентрированных растворах карбоната натрия. [25]
После этого отгоняют главную массу избыточного спирта на колонке Вигре длиной 20 см ( Осторожно. Органический слой отделяют, а водный трижды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия, промывают водой до-нейтральной реакции, сушат хлоридом кальция и перегоняют. Синтез может быть проведен и в полумикромасштабе. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты ( соответственно 0 5 моля дикарбоновой), 1 75 моля спирта ( не обязательно абсолютного), 5 г концентрированной серной, толуолсульфоновой, нафталин-сульфоновой кислоты или ионообменной смолы в Н - форме, например вофа-тита KPS ( подготовку смолы см. в разд. [26]
Платиновый катализатор получают следующим способом. Активированный уголь замешивают с небольшим количеством воды, добавляют раствор платинохлористоводородной кислоты в количестве, соответствующем требуемому содержанию платины в катализаторе, и в течение нескольких часов перемешивают при температуре 50 С. Затем смесь охлаждают, нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия и по каплям добавляют гидразин до небольшого избытка, определяемого при помощи перманганата калия. [27]
К смеси 0 5 г углеводорода, 0 6 г фта-левого ангидрида в 2 - 3 мл сухого дихлорометана добавляют при охлаждении льдом 2 5 г тонкоизмельченного хлорида алюминия. Охлажденный продукт реакции разлагают, добавляя 5 мл смеси концентрированной соляной кислоты и льда, твердый осадок отсасывают и промывают водой. Для очистки его растворяют при нагревании в 5 мл концентрированного раствора карбоната натрия, кипятят 5 мин с небольшим количеством активированного угля, фильтруют горячим и после охлаждения подкисляют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой по-конго красному. [28]
Если в арсенале известных методов обнаружения нет специфичных реакций, то может быть неизбежным предварительное разделение смесей. Классический метод систематического разделения смесей анионов, выделения галогепидов серебра и их разделения рассмотрен в монографии [ 74, с. Исследованию малорастворимых соединений предшествует их перевод в форму, удобную для анализа, для чего применяют кипячение анализируемой пробы с концентрированным раствором карбоната натрия, а в случае AgBr - сплавление со смесью К. [29]
Большое практическое значение имеет растворение малорастворимых осадков, например сульфатов бария, стронция и кальция. Сульфаты названных катионов, как соли сильной кислоты, нерастворимы ни в кислотах, ни в щелочах. Чтобы растворить сульфаты, их сначала превращают в карбонаты, которые легко растворяются даже в уксусной кислоте. Превращение сульфатов в карбонаты производят действием концентрированного раствора карбонатов натрия Na2CO3 при нагревании. [30]