Cтраница 3
Большое практическое значение имеет растворение малорастворимых осадков, например сульфатов бария, стронция и кальция. Сульфаты названных катионов, как соли сильной кислоты, нерастворимы ни в кислотах, ни в щелочах. Чтобы растворить сульфаты, их сначала превращают в карбонаты, которые легко растворяются даже в уксусной кислоте. Превращение сульфатов в карбонаты производят действием концентрированного раствора карбоната натрия Na2CO3 при нагревании. [31]
Схема извлечения кобальта и тория из отработанного катализато а на заводе. [32] |
Полученный таким образом раствор ториевой соли фильтруют для удаления примесей железа. Добавляя определенное количество серной кислоты к фильтрату, осаждают бикарбонат тория, который растворяют в 50 % - ной азотной кислоте. Этот раствор, содержащий 100 г / л Th02, готов для использования в производстве катализатора. Согласно приложению к патенту фирмы Рурхеми [44], при обработке двойного сульфата тория и калия при 90 концентрированным раствором карбоната натрия ( 200 а / л) до рН 7 5 - 8 0 получается осадок бикарбоната тория. Однако этот осадок, вероятно, содержит больше примесей железа, чем бикарбонат тория, полученный по предыдущему методу. [33]
В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 34 5 г ( 0 25 моль) салициловой кислоты и 80 г ( 100 мл, 2 5 моль) безводного метилового спирта. К этой смеси медленно, при сильном встряхивании, прибавляют 10 мл ( 18 4 г) концентрированной серной кислоты. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и, нагревая на водяной бане, отгоняют избыток метилового спирта. После охлаждения содержимое колбы встряхивают в делительной воронке с 300 мл воды и дают отстояться. Нижний, водный слой сливают, а масло Промывают последовательно 25 мл воды ( примечание 1), концентрированным раствором карбоната натрия - до щелочной реакции на лакмус ( примечание 2) и вновь водой. Жидкость фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу ( с низко припаянной отводной трубкой), которая соединена с воздушным холодильником. Продукт перегоняют ( нагревать на асбестовой сетке), собирая фракцию, кипящую при 221 - 224 С. [34]
Простейший и наиболее широкораспространенный процесс6 состоит в восстановлении нитробензола цинком в водной щелочи. Затем снижают температуру до 110 и продолжают размешивание до тех пор, пока реакция не прекратится. При этом вытек на фильтровальной бумаге должен быть бесцветным. Далее добавляют еще 300 кг сольвент-нафты и 100 л воды для превращения окиси цинка в легче фильтрующуюся гидроокись цинка. Раствор сольвент-нафты сливают с осадка гидроокиси цинка, а последний еще раз экстрагируют сольвент-нафтой. Гидроокись цинка переводят в окись кальцинированием и используют в производстве литопона. Метод отделения окиси цинка от гидразосоединения состоит в промывке продуктов восстановления на фильтрах, отверстия которых меньше кристаллов гидразосоединения, но больше кристаллов окиси цинка. Перегруппировка заканчивается за 8 часов. В одном из процессов, применявшихся IG, реакционную смесь затем подщелачивают концентрированным раствором карбоната натрия, отделяют слой сольвент-нафты, промывают его и охлаждают. При этом бензидин выделяется в виде свободного основания, которое отделяют на вакуум-фильтре и очищают вакуум-перегонкой. Перегнанное основание охлаждают на противнях до кристаллизации и измельчают. [35]