Cтраница 2
В плоскодонной колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 3 г фталаминовой кислоты в 50 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия Смесь охлаждают над краном. При энергичном перемешивании небольшими порциями ( по 10 мл) добавляют полученный ранее раствор гипобромита натрия Реакционную смесь выдерживают 30 мин После чего добавляют немного концентрированного раствора сульфита натрия для восстановления избытка гипобромита натрия. [16]
Другой промытый осадок, содержащий не более 0 4 г смеси галогенидов серебра, обрабатывают раствором 2 г бихромата калия в 30 мл серной кислоты и нагревают 30 мин. К концу операции продувают через раствор воздух. После этого разбавляют до 300 - 400 мл, фильтруют и восстанавливают в фильтрате иодат, прибавив концентрированный раствор сульфита натрия в таком количестве, чтобы спустя 10 мин еще чувствовался слабый запах сернистого ангидрида. Большой избыток SOa может вызвать восстановление иодида серебра. [17]
Затем приливают из бюретки по каплям при перемешивании раствор нитрита натрия до тех пор, пока капля раствора не будет вызывать окрашивание иодкрахмальной бумажки. Раствор переносят в нитрометр, тщательно обмывая стаканчик, и обрабатывают несколькими миллилитрами смеси сульфата железа ( II) и концентрированной серной кислоты. Наступает бурная реакция, сопровождающаяся выделением большого количества тепла, и большая часть диазораствора быстро разлагается. Выделяющийся газ собирается в верхней части трубки, причем раствор окрашивается в темнофиолетовый цвет. Как только кончится главная реакция и нитрометр охладится настолько, что его можно будет держать в руках, содержимое перемешивают энергичным встряхиванием. Дают охладиться, устанавливают ртуть в обоих коленах на одном уровне и дожидаются момента, когда прекратится выделение пузырьков газа из реакционной смеси. Тогда газ переводят в измерительную трубку емкостью 100 мл, наполненную концентрированным раствором сульфита натрия, где поглощаются остатки закиси азота. Измерительную трубку полезно несколько раз встряхнуть. Трубку опускают в цилиндр с водой, устанавливают воду снаружи и внутри на одном уровне, отсчитывают объем газа и пересчитывают его на вес азота, принимая во внимание температуру воды и барометрическое давление. [18]