Cтраница 2
После обжига и восстановления производят обработку разбавленной царской водкой; азотную кислоту удаляют двукратным выпариванием с соляной кислотой и нерастворимый остаток анализируют, как хромит, если это необходимо. Из фильтрата золото выделяют осаждением сернистой кислотой, затем осаждают палладий диметил-глиоксимом. Фильтрат от выделения палладия кипятят для удаления спирта и выпаривают с 15 мл азотной кислоты и 7 мл серной до прекращения выделения бурых паров; переводят полученный сернокислый раствор в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10 % - ного раствора хлорной ртути ( II) и снова нагревают, под конец на открытом пламени до обильного выделения паров серной кислоты и удаления пленок хлорной ртути. После охлаждения добавляют 15 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осторожно выпаривают до полного разрушения щавелевой кислоты, коагуляции осадка платины и появления слабых паров серной кислоты. [16]
Выделение урана фосфатным методом с применением гидросульфита в качестве восстановителя по методике П. А. Волкова [184] состоит в следующем. К кислому раствору, полученному после разложения анализируемой руды и отделения нерастворимой части, прибавляют раствор аммиака до перехода фиолетовой окраски индикатора метанилового желтого в желтую ( рН - 2 3), затем добавляют 8 ял соляной кислоты ( 1: 1) и разбавляют водой до 200 мл. К полученному раствору прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора двузамещенного фосфата натрия, гидросульфит натрия в количестве, равном исходной навеске руды, но не менее 0 5 г, 4 - 5 мл раствора хлорида тория ( содержащего 20 - 25 мг тория), бумажную массу, хорошо перемешивают и оставляют до полной коагуляции и просветления раствора, которое наступает спустя 40 - 60 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя лента с применением отсасывания и хорошо промывают водой, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л, до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита. Осадок на фильтре растворяют в серной кислоте ( 1: 2) и промывают ею фильтр и стакан, в котором проводилось осаждение. Содержание урана в полученном сернокислом растворе определяют оксидиметрическим титрованием или любым другим подходящим способом. [17]
К кислому раствору, полученному после разложения анализируемой руды и отделения нерастворимой части, прибавляют раствор аммиака до перехода фиолетовой окраски индикатора метанилового желтого в желтую ( рН 2 3), затем добавляют 8 мл соляной кислоты ( 1: 1) и разбавляют водой до 200 мл. К полученному раствору прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора двузамещенного фосфата натрия, гидросульфит натрия в количестве, равном исходной навеске руды, но не менее 0 5 г, 4 - 5 мл раствора хлорида тория ( содержащего 20 - 25 мг тория), бумажную массу, хорошо перемешивают и оставляют до полной коагуляции и просветления раствора, которое наступает спустя 40 - 60 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя лента с применением отсасывания и хорошо промывают водой, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л, до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита. Осадок на фильтре растворяют в серной кислоте ( 1: 2) и промывают ею фильтр и стакан, в котором проводилось осаждение. Содержание урана в полученном сернокислом растворе определяют оксидиметрическим титрованием или любым другим подходящим способом. [18]