Концентрированный сернокислый раствор
Cтраница 1
Концентрированный сернокислый раствор, отфильтрованный от 1 5-дисульфо-кислоты, медленно смешивают с равным объемом воды при хорошем перемешивании во избежание местного перегрева, который может вызвать отщепление сульфогрупп. Оставляют стоять на 2 - 3 часа; в течение этого времени выделяется большая часть 1 8-дисульфокислоты. Ее отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и промывают 44 % - ной серной кислотой. Свободную кислоту переводят, как в случае 1 5-изомера, в калиевую соль; для этого осадок растворяют в 1 5 л горячей воды и смешивают с раствором 80 г хлористого калия в 200 мл воды. [1]
При электролизе концентрированного сернокислого раствора на платиновом аноде протекают с соизмеримыми скоростями два процесса - окисление ионов бисульфата до ионов персульфата и окисление молекул воды до кислорода. [2]
Мышьяк и сурьма могут быть легко восстановлены до трехвалентных кипячением концентрированного сернокислого раствора этих элементов с серным цветом или с сульфатом гидразина. При такой обработке олово остается в четырехвалентном состоянии. Сульфат гидразина следует предпочесть сере, потому что при этой обработке он полностью разрушается, а непрореагировавшую серу надо потом отделять фильтрованием. Простое кипячение разбавленных кислых растворов с сернистой кислотой или сульфатом гидразина не всегда эффективно. Сульфат железа ( II) и хлорид меди ( I) - реактивы, часто применяемые для восстановления мышьяка и вполне пригодные для этой цели, здесь не рекомендуются, потому что они образуют осадки в перегонной колбе. Эти осадки вызывают толчки жидкости, когда температуру поднимают для последующей отгонки сурьмы и олова. Вообще присутствие в дистилляциопной колбе нерастворимого осадка или образование непрозрачной сиропообразной жидкости, каково бы ни было их происхождение, нежелательно, так как осадок вызывает толчки в колбе и препятствует отгонке при надлежащей температуре. Из твердых веществ, которые могут образоваться в колбе при анализе цветных металлов, чаще всего встречаются сульфат свинца и фосфат четырехвалентного оловя. [3]
 |
Прибор для. [4] |
Мышьяк и сурьма могут быть легко восстановлены до трехвалентных кипячением концентрированного сернокислого раствора этих элементов с серным цветом или с сульфатом гидразина. При такой обработке олово остается в четырехвалентном состоянии. Сульфат гидразина следует предпочесть сере. Простое кипячение разбавленных кислых растворов с сернистой кислотой или сульфатом гидразина не всегда эффективно. Сульфат железа ( II) и хлорид меди ( I) - реактивы, часто применяемые для восстановления мышьяка и вполне пригодные для этой цели здесь не рекомендуются, потому что они образуют осадки в перегонной колбе. Эти осадки вызывают толчки жидкости, когда температуру поднимают для последующей отгонки сурьмы и олова. Вообще присутствие в дистилляционной колбе нерастворимого осадка или образовалие непрозрачной сиропообразной жидкости, каково бы ни было их происхождение, нежелательно, так как осадок вызывает толчки в колбе и препятствует отгонке при надлежащей температуре. Из твердых веществ, которые могут образоваться в колбе при анализе цветных металлов, чаще всего-встречаются сульфат свинца и фосфат четырехвалентного олова. [5]
В главе 4 было показано, что 1 2-дикетоны в концентрированном сернокислом растворе конденсируются с тиофеном, образуя окрашенные хиноидные соединения, известные под названием индофенинов. [6]
Количество перманганата, пошедшее на окисление окислов азота до нитрата, определяют прибавлением избыточного количества раствора сульфата железа ( II) и титрованием избытка последнего раствором перманганата калия, а содержание нитрата - последующим титрованием раствором сульфата железа ( II) в концентрированном сернокислом растворе. Точку эквивалентности устанавливают по образованию продукта присоединения Ре2 ( 5О4) з 2NO, окрашивающего раствор в розовый цвет. [7]
Количество перманганата, пошедшее на окисление окислов азота до нитрата, определяют прибавлением избыточного количества раствора сульфата железа ( II) и титрованием избытка последнего раствором перманганата калия, а содержание нитрата - последующим титрованием раствором сульфата железа ( II) в концентрированном сернокислом растворе. Точку эквивалентности устанавливают по образованию продукта присоединения Fe2 ( SO4) 3 2NO, окрашивающего раствор в розовый цвет. [8]
Другими неизбирательными реагентами являются перекись водорода, с которой Nb и Та образуют пероксо-комплексьг в сильносернокислых растворах и фосфорномолибденовая кислота, дающая с ниобием молибденовую синь после восстановления хлоридом двухвалентного олова. В концентрированных сернокислых растворах ниобий и тантал образуют желтые продукты с гидрохиноном. [9]
Малые количества германия лучше всего определяются качественно с помощью фенилфлуорона. Для количественного определения больших количеств германия его осаждают в виде сульфида из концентрированных сернокислых растворов. [10]
Концентрированный раствор брома в бромистом калии окисляет хннизарин в хинизаринхинон, чего не удается достичь при действии бромной воды, равно как и при действии иода и хлорного железа. Пента - и гекса-оксиантрахиноны могут быть окислены в щелочном растворе в дихи-ноны действием воздуха или же действием перекиси марганца в концентрированном сернокислом растворе. Окислить таким путем хини-зарин не удается. Димрот и Хилькен s 7, где собрана вся патентная литература по этому вопросу. [11]
При разрушении органических веществ обработкой серной и азотной кислотами соединения азота могут остаться в растворе далее после нагревания до выделения обильных паров серной кислоты. Некоторые из этих соединений восстанавливаются цинком и затем окисляются, но не разрушаются перманганатом в разбавленном сернокислом растворе. В таких случаях в концентрированный сернокислый раствор осторожно вводят 10 % - ный раствор перманганата калия в небольшом избытке. [12]
Органические вещества и азотную кислоту можно разрушить выпариванием раствора с серной кислотсй, обычно двукратным. В промежутке между выпариваниями раствор охлаждают и обмывают стенки сосуда водой. Для разрушения некоторых стойких органических веществ в кипящий концентрированный сернокислый раствор анализируемой пробы осторожно по каплям через носик покрытого часовым стеклом стакана вводят насыщенный раствор перманганата. [13]
Органические вещества и азотную кислоту можно разрушить выпариванием раствора с серной кислотой, обычно двукратным. В промежутке между выпариваниями раствор охлаждают и обмывают стенки сосуда водой. Для разрушения некоторых стойких органических веществ в кипящий концентрированный сернокислый раствор анализируемой пробы осторожно по каплям червя носик покрытого часовым стеклом стакана вводят насыщенный раствор перманганата. [14]
Азотная кислота должна быть полностью удалена, в противном случае в редукторе образуются восстановители, на которые затем расходуется перманганат. Они рекомендуют избегать введения азотной кислоты и переводить соединения урана в раствор обработкой одной серной кислотой или сплавлением с пиросульфатом. Азотную кислоту, вероятно, можно удалить осторожным введением раствора перманганата в горячий концентрированный сернокислый раствор, как это рекомендуется при определении молибдена ( стр. [15]
Страницы: 1 2