Спиртовой раствор - нитрат - серебро
Cтраница 3
Измельченный силикагель марки АСМ промывают 25 % - ным раствором азотной кислоты, затем горячей водой до отрицательной реакции на NOJ - Промытый силикагель высушивают и прокаливают при 400 С, а затем просеивают через сито с диаметром отверстий 0 75 мм и дважды пропитывают 1 % - ным спиртовым раствором нитрата серебра. После каждой обработки силикагель высушивают при комнатной температуре. Силикагель пропитывают раствором нитрата серебра в день отбора проб, так как при хранении индикаторный порошок темнеет. [31]
Измельченны й силикагель марки АСМ промывают 25 % - ным раствором азотной кислоты, затем горячей водой до отрицательной реакции на МО - Промытый силикагель высушивают и прокаливают при температуре 400, а затем просеивают через сито с диаметром отверстий 0 75 мм и дважды пропитывают 1 % - ным спиртовым раствором нитрата серебра. После каждой обработки силикагель высушивают при комнатной температуре. Силикагель пропитывают раствором нитрата серебра в день отбора проб, так как при хранении индикаторный порошок темнеет. [32]
Большая часть хлор ангидриде в и бромангидридов кислот быстро реагирует с этанолом даже в отсутствие нитрата серебра. Поэтому со спиртовым раствором нитрата серебра немедленно образуется осадок соответствующего галогенида. Так же быстро эти соедичения реагируют с иодидом натрия в ацетоне; реакция проходит, вероятно, по механизму присоединения к карбонильной группе. [33]
Нейтральное соединение 1 дает положительную реакцию на хлор, бром и иод. При обработке спиртовым раствором нитрата серебра выпадает белый осадок, который легко растворяется в аммиаке. С фенилгидразином образуется осадок, но с ацетилхлоридом реакция не происходит. Перманганат, а также бром в четыреххлористом углероде медленно обесцвечиваются. При встряхивании с холодным разбавленным раствором щелочи в течение некоторого времени соединение I растворяется. При кипячении соединения I с разбавленным раствором щелочи и последующем подкислеиии выпадает осадок вещества III, которое дает положительную реакцию на иод, имеет эквивалент нейтрализации 306 3 и реагирует как с фенилгидразином, так и с ацетилхлоридом. [34]
Большая часть хлор ангидриде в и бромангидридов кислот быстро реагирует с этанолом даже в отсутствие нитрата серебра. Поэтому со спиртовым раствором нитрата серебра немедленно образуется осадок соответствующего галогенида. Так же быстро эти соедичения реагируют с иодидом натрия в ацетоне; реакция проходит, вероятно, по механизму присоединения к карбонильной группе. [35]
Нейтральное соединение 1 дает положительную реакцию на хлор, бром и иод. При обработке спиртовым раствором нитрата серебра выпадает белый осадок, который легко растворяется в аммиаке. С фенилгидразином образуется осадок, но с ацетилхлоридом реакция не происходит. Перманганат, а также бром в четыреххлористом углероде медленно обесцвечиваются. При встряхивании с холодным разбавленным раствором щелочи в течение некоторого времени соединение I растворяется. При кипячении соединения I с разбавленным раствором щелочи и последующем подкислеиии выпадает осадок вещества III, которое дает положительную реакцию на иод, имеет эквивалент нейтрализации 306 3 и реагирует как с фенилгидразином, так и с ацетилхлоридом. [36]
Прибор собирают следующим образом. В прямую приемную пробирку вводят спиртовой раствор нитрата серебра ( 2 0 мл) и устанавливают приемную пробирку таким образом, чтобы отводная трубка не доходила до дна пробирки на 5 мм. [37]
 |
Прибор Прегля. [38] |
В каждый новый приемник наливают 2 мл воды и отмечают ее уровень. Для проведения анализа сосуд наполняют спиртовым раствором нитрата серебра точно до этой метки. [39]
Метод основан на осаждении тиолов нитратом серебра. Применение спирта для растворения пробы и спиртового раствора нитрата серебра полностью предотвращает образование эмульсии и адсорбцию. Чтобы не допустить наличия избытка нитрата серебра к концу осаждения, конечную точку титрования определяют по-тенциометрически с помощью серебряного индикаторного электрода. [40]
Жидкость I содержит хлор, не растворяется в воде, разбавленной соляной кислоте, разбавленном растворе гидроксида натрия и в фосфорной кислоте, но растворяется в холодной концентрированной серной кислоте. Жидкость I не дает осадка с теплым спиртовым раствором нитрата серебра и не реагирует с ацетилхлоридом. При обработке фенилгндразином образуется осадок, но с реактивом Шиффа окрашивания не наблюдается. При кипячении с концентрированным раствором гидроксида натрия соединение I растворяется. Дистнллат при перегонке этого щелочного раствора дает иодоформную реакцию. На соединение II не действует раствор перман-ганата. После удаления соединения II часть кислого фильтрата перегоняют; дн-стиллат является кислым по лакмусу. [41]
Бледно-желтое кристаллическое соединение I содержит азот и бром, ие растворяется в воде, разбавленных кислотах и щелочах, не реагирует с фенил-гидразином, ацетилхлоридом и холодным разбавленным раствором перманганата. Реакция не наблюдается также и с холодным спиртовым раствором нитрата серебра, однако если раствор прокипятить в течение некоторого времени, то образуется осадок бромида серебра. Соединение I нагревают с цинком и раствором хлорида аммония, смесь фильтруют. Фильтрат восстанавливает реактив Тол-ленса. При энергичном окислении соединения I образуется соединение II, которое все еще содержит бром и азот, не растворяется в соляной кислоте, но растворяется в растворе бикарбоната натрия. [42]
Жидкость I содержит хлор, не растворяется в воде, разбавленной соляной кислоте, разбавленном растворе гидроксида натрия и в фосфорной кислоте, но растворяется в холодной концентрированной серной кислоте. Жидкость I не дает осадка с теплым спиртовым раствором нитрата серебра и не реагирует с ацетилхлоридом. При обработке фенилгндразином образуется осадок, но с реактивом Шиффа окрашивания не наблюдается. При кипячении с концентрированным раствором гидроксида натрия соединение I растворяется. Дистнллат при перегонке этого щелочного раствора дает иодоформную реакцию. На соединение II не действует раствор перман-ганата. После удаления соединения II часть кислого фильтрата перегоняют; дн-стиллат является кислым по лакмусу. [43]
Бледно-желтое кристаллическое соединение I содержит азот и бром, ие растворяется в воде, разбавленных кислотах и щелочах, не реагирует с фенил-гидразином, ацетилхлоридом и холодным разбавленным раствором перманганата. Реакция не наблюдается также и с холодным спиртовым раствором нитрата серебра, однако если раствор прокипятить в течение некоторого времени, то образуется осадок бромида серебра. Соединение I нагревают с цинком и раствором хлорида аммония, смесь фильтруют. Фильтрат восстанавливает реактив Тол-ленса. При энергичном окислении соединения I образуется соединение II, которое все еще содержит бром и азот, не растворяется в соляной кислоте, но растворяется в растворе бикарбоната натрия. [44]
Циклогексилгалогениды по сравнению с нециклическими вторичными галогенидами менее реакционноспособны по отношению к нитрату серебра. Циклогексилхлорид неактивен, а циклогексил-бромид хотя и дает осадок со спиртовым раствором нитрата серебра, но реагирует медленнее, чем 2-бромгексан. Метилцикло-гексилхлорид также значительно менее реакционноспособен, чем нециклические третичные хлориды. Однако как 1-метилциклопен-тилхлорид, так и 1-метилциклогептилхлорид более активны, чем их аналоги с открытой цепью. [45]
Страницы: 1 2 3