Cтраница 2
В растворы добавляют 0 1 мл 5 % - ного раствора хлорного железа в 1 % - ном спиртовом растворе гидроксиламина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида. [16]
Воздух со скоростью 0 5 л / мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл 1 % спиртового раствора гидроксиламина. Для анализа следует отобрать 20 л воздуха. [17]
Железо хлорное окисное, ГОСТ 4147 - 65, 5 % - ный свежеприготовленный раствор; готовят в 1 % - ном спиртовом растворе гидроксиламина. [18]
Воздух с объемным расходом 0 5 л / мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1 % - ного спиртового раствора гидроксиламина, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1 / 2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха. [19]
Смешивают небольшое количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида ( SOCU), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бен-золсульфогидроксамовая кислота [ C6H5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [20]
Смешивают небольшое количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида ( SOC12), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бен-золсульфогидроксамовая кислота [ CaH5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [21]
Смешивают небольшое количество бензолсульфо - кислоты и тионилхлорида ( ЗОСЬ), образующийся бензолсульфо-хлорид выпаривают досуха в-микротигле. При обработке бензол-сульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бензолсульфогидроксамовая кислота [ C6H5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [22]
Смешивают небольшое количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида ( SOC12), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бен-золсульфогидроксамовая кислота [ C6H5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [23]
Смешивают небольшое количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида ( SOCU), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бен-золсульфогидроксамовая кислота [ C6H5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [24]
Смешивают небольшое, количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида ( SOC12), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида 4 каплями спиртового раствора гидроксиламина образуется бен-золсульфогидроксамовая кислота [ C6H5SO ( OH) NOH ], которую подщелачивают 5 % раствором углекислого натрия. [25]
В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1 % - ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1 - 2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1 % - ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора. [26]
В начале титрования раствор имеет золотисто-желтый цвет. При дальнейшем прибавлении щелочи он мутнеет от выделяющегося осадка NaCl. Конец титрования определяют по появлению бутылочно-зеленой окраски раствора. Так как спиртовой раствор гидроксиламина имеет кислую реакцию, необходимо вво-на него поправку. [27]
Воронку вставляют в пробирку для отсасывания. Для растворения малеинового ангидрида на стеклянную пластинку воронки наливают 2 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина. Через несколько минут раствор отсасывают водоструйным насосом. Растворение с последующим отсасыванием раствора повторяют с таким же количеством раствора гидроксиламина. При отборе проб на фильтр, последний заливают в стакане 2 5 мл раствора гидроксиламина. Через 2 - 3 мин отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и раствор сливают в пробирку. Данную операцию повторяют еще раз. Спиртовые растворы гидроксиламина после растворения малеинового ангидрида и промывки воронки или фильтра сливают вместе и доводят недостающий объем до 5 мл. Для анализа отбирают в колориметрические пробирки от 1 до 5 мл исследуемого раствора в зависимости от концентрации малеино-вого ангидрида, объем доводят до 5 мл раствором солянокислого гидроксиламина, затем вводят по 0 4 мл раствора хлорного железа и перемешивают. [28]