Cтраница 2
К раствору йодистого магнийметила, приготовленному из 30 г йодистого метила, 4 6 г магния и 100 см5 абсолютного эфира, прибавляют небольшими порциями при охлаждении и энергичном взбалтывании 15 г топкоизмельченного фенантренхинона. При этом образуется липкая сине-зеленая масса, которая пристает к стенкам сосуда. Смесь кипятят 1 час на водяной бане, затем отгоняют большую часть эфира, к остатку приливают 200 см безводного бензола, кипятят с обратным холодильником 2 часа, дают охладиться, вливают полученный темносиний раствор в ледяную воду и бензольный слой промывают разбавленной серной кислотой до обесцвечивания. Промытый бензольный раствор кипятят с животным углем и небольшим количеством блестящих медных стружек, бензол отгоняют и красноватый остаток, представляющий собою дитретичный алкоголь ( I), перекристаллизовывают из хлороформа или смеси бензола с бензином. [16]
В этот раствор миогосернистого натрия вносят порциями 20 г динитрооксидифеннламина, который при этом прежде всего восстанавливается в нитроаминооксидифениламин. Насадив обратный холодильник, погружают колбу в масляную баню и нагревают в ней до 140 около о часов. За это время в жидкости, которая окрашивается в синевато-черный цвет, наблюдается обильное выделение сероводорода; по окончании его содержимое колбы разводится 1 л воды. Через темносиний раствор, нагретый на водяной бане, просасывают или продувают воздух до тех пор, пока краситель не выпадет вполне. [17]