Cтраница 2
Биркенбах [1] опубликовал обзор старой литературы по избирательным методам открытия перекиси водорода и дал в виде таблиц сводку о специфичности различных методов открытия; он считает, что единственно надежным способом идентификации перекиси водорода является проба с титановым раствором. Кейзер и Мак-Мастер 132 ] оценили ряд способов испытаний и пришли к выводу, что для открытия перекиси водорода в присутствии озона и нитрита специфично образование берлинской лазури из железосинеродистого калия н хлорного железа. [16]
Для оценки качества ильменита надо знать, какая часть титана находится в нем в виде рутила, так как рутил очень трудно разлагается серной кислотой; кроме того, необходимо определять содержание железа в окисной форме, так как чем больше в концентрате содержится окисного железа, тем больше затрата серной кислоты и железа для восстановления титановых растворов. Целый ряд элементов может находиться в концентрате в очень малых количествах, иногда неопределимых даже обычными аналитическими способами. [17]
Титановый раствор в основном представляет собой раствор двойного сульфата титанила и аммония. Свойства титанового раствора определяются поведением этой соли в водном растворе. [18]
Фильтрующий керамиковый патрон.| Керамиковый фильтр. [19] |
Начиная с процесса разложения и кончая гидролизом, титановые растворы имеют сильно кислую реакцию. Поэтому фильтрация титановых растворов представляет собою одну из самых трудных аппаратурных задач этого производства из-за быстрого разрушения обычных фильтрующих материалов. Каждый завод для производства титановых белил применяет для фильтрации титановых растворов другой тип фильтрующих аппаратов. [20]
Отношение количества воды, приливаемой в бак, к количеству титанового раствора оказывает очень существенное влияние на процесс. Так, например, при 5 % воды в результате гидролиза получается настолько высокодисперсная суспензия метатитановой кислоты, что ее практически нельзя отделить от раствора ни фильтрацией, ни отстаиванием. Разработанный Царевым способ гидролиза при 120 - 140 г / лТЮ2 и F 2 6 - 2 8 дает вполне удовлетворительные результаты, но из основных растворов получаются продукты худшего качества. [21]
Непрямой метод Штейгера [1], видоизмененный Мервином [2], отличается большей быстротой и точностью, чем весовой метод, если количество фтора заведомо небольшое; при значительном содержании фтора метод непригоден. Метод основан на том, что фтор даже при очень малых количествах обладает заметным свойством обесцвечивать окраску, получаемую при добавлении титанового раствора к перекиси водорода. Но эта окраска ослабевает также от солей натрия, серной кислоты и зависит от температуры. Таким образом, условия должны быть стандартизованы и результаты отнесены к диаграмме, составленной Мервином. [22]
Фильтрующий керамиковый патрон.| Керамиковый фильтр. [23] |
Начиная с процесса разложения и кончая гидролизом, титановые растворы имеют сильно кислую реакцию. Поэтому фильтрация титановых растворов представляет собою одну из самых трудных аппаратурных задач этого производства из-за быстрого разрушения обычных фильтрующих материалов. Каждый завод для производства титановых белил применяет для фильтрации титановых растворов другой тип фильтрующих аппаратов. [24]
Я проделал некоторое количество опытов с различными зелеными растениями, и во всех случаях находил, применяя описанный выше метод, от 0.000 04 до 0.000 36 г перекиси водорода на 5 см3 глицеринового экстракта из 350 см2 листьев. Однако, исследуя ореховые листья, я отметил столь значительную и быструю экстракцию перекиси водорода, что я предположил, что зеленые листья содержат какое-то другое вещество, дающее с двуокисью титана такую же реакцию, как и перекись водорода. Так как ореховые листья содержат большие количества таннина, я в первую очередь испытал это вещество, и действительно, прибавляя 5 см3 раствора ташшна к 5 см3 титанового раствора, получил к своему большому разочарованию желто-коричневое окрашивание. Меняя концентрацию раствора таннина, я приготовил с титановым раствором колориметрическую шкалу, совершенно подобную той, которую я получал при прибавлении перекиси водорода к титановому раствору. Я прибавил к экстрактам из листьев разбавленный раствор окисной соли железа и без труда установил, что все они содержат более или менее значительные количества таннина. [25]
Я проделал некоторое количество опытов с различными зелеными растениями, и во всех случаях находил, применяя описанный выше метод, от 0.000 04 до 0.000 36 г перекиси водорода на 5 см3 глицеринового экстракта из 350 см2 листьев. Однако, исследуя ореховые листья, я отметил столь значительную и быструю экстракцию перекиси водорода, что я предположил, что зеленые листья содержат какое-то другое вещество, дающее с двуокисью титана такую же реакцию, как и перекись водорода. Так как ореховые листья содержат большие количества таннина, я в первую очередь испытал это вещество, и действительно, прибавляя 5 см3 раствора ташшна к 5 см3 титанового раствора, получил к своему большому разочарованию желто-коричневое окрашивание. Меняя концентрацию раствора таннина, я приготовил с титановым раствором колориметрическую шкалу, совершенно подобную той, которую я получал при прибавлении перекиси водорода к титановому раствору. Я прибавил к экстрактам из листьев разбавленный раствор окисной соли железа и без труда установил, что все они содержат более или менее значительные количества таннина. [26]
Следующей стадией производства является контрольная очистка раствора как от случайно попавших частиц, так и от образовавшихся коллоидных веществ. Для этой цели насосом 57 раствор накачивают через паровой трубчатый подогреватель 58 в мешалку 59, нагревая его при этом до 60, и из напорного бака 60 добавляют в него раствор медного купороса из расчета 0 5 - 1 % CuSO4 5Н2О от веса TiO2, после чего вводят в размолотом виде FeS. Образующаяся сернистая медь ( CuS) увлекает с собой примеси. Промывки осадка на барабане не производят, во избежание образования нежелательных зародышей при разбавлении титанового раствора водой. Осадок с фильтра снимают ножом и направляют на установку для регенерации меди. Пары из вакуум-выпарного аппарата проходят через ловушку 67 в барометрический конденсатор 68, соединенный с вакуум-насосом. Конденсат через затвор 69 стекает в канализацию. [27]
Я проделал некоторое количество опытов с различными зелеными растениями, и во всех случаях находил, применяя описанный выше метод, от 0.000 04 до 0.000 36 г перекиси водорода на 5 см3 глицеринового экстракта из 350 см2 листьев. Однако, исследуя ореховые листья, я отметил столь значительную и быструю экстракцию перекиси водорода, что я предположил, что зеленые листья содержат какое-то другое вещество, дающее с двуокисью титана такую же реакцию, как и перекись водорода. Так как ореховые листья содержат большие количества таннина, я в первую очередь испытал это вещество, и действительно, прибавляя 5 см3 раствора ташшна к 5 см3 титанового раствора, получил к своему большому разочарованию желто-коричневое окрашивание. Меняя концентрацию раствора таннина, я приготовил с титановым раствором колориметрическую шкалу, совершенно подобную той, которую я получал при прибавлении перекиси водорода к титановому раствору. Я прибавил к экстрактам из листьев разбавленный раствор окисной соли железа и без труда установил, что все они содержат более или менее значительные количества таннина. [28]
В другую мерную колбу емкостью 500 мл добавляют 20 мл перекиси водорода и. Необходимо, чтобы в обе колбы был добавлен одинаковый объем перекиси водорода. Содержимое колб хорошо перемешивают и затем сравнивают. Сравнение производят в двух цилиндрах Несслера совершенно одинаковой величины и формы, с совершенно плоским дном и делениями от 50 до 100 мл. Цилиндры покрывают толстым слоем черной эмали, так что незакрашенными остаются только дно и тонкая полоска на стороне каждого цилиндра. Несслера и 100 мл смеси перекиси водорода и серной кислоты - в другой. Бюретку емкостью 10 мл заполняют эталонным титановым раствором ( см. стр. После каждого добавления жидкость перемешивают и палочку перед сравнением вынимают. Последние добавления титанового раствора производят по 1 - 2 капли. [29]
В другую мерную колбу емкостью 500 мл добавляют 20 мл перекиси водорода и. Необходимо, чтобы в обе колбы был добавлен одинаковый объем перекиси водорода. Содержимое колб хорошо перемешивают и затем сравнивают. Сравнение производят в двух цилиндрах Несслера совершенно одинаковой величины и формы, с совершенно плоским дном и делениями от 50 до 100 мл. Цилиндры покрывают толстым слоем черной эмали, так что незакрашенными остаются только дно и тонкая полоска на стороне каждого цилиндра. Несслера и 100 мл смеси перекиси водорода и серной кислоты - в другой. Бюретку емкостью 10 мл заполняют эталонным титановым раствором ( см. стр. После каждого добавления жидкость перемешивают и палочку перед сравнением вынимают. Последние добавления титанового раствора производят по 1 - 2 капли. [30]