Cтраница 2
К 20 мл слабокислого анализируемого раствора прибавляют 1 - 2 г комплексона, 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0 5 г ацетата кальция и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 0 5 - 1 0 г двуокиси свинца, не содержащей марганца, интенсивно перемешивают в течение 1 - 1 5 мин. К полученному красному раствору прибавляют 1 г йодида калия и через 5 мин. Комплексное соединение трехвалентного марганца с комплектном не очень устойчиво. Пс-этому окисление и фильтрование следует проводить в течение 5 мин. [16]
В центрифужной пробирке смешивают 1 мл слабокислого исследуемого раствора ( рН 4 5 - 6) с 3 мл насыщенного водного раствора мононатриевой соли гексанитрогидразобензола. Через час центрифугируют, раствор удаляют, а осадок монокалиевой соли гексанитрогидразобензола растворяют в 20 мл этанола, 2 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл, оптическую плотность полученного красного раствора измеряют при 500 ммк, содержание калия находят по заранее приготовленному калибровочному графику. [17]
Гекса ( диметил-я-толиларсин) родий ( Ш) пентаиодо ( диметил-и-то-лиларсин) родиат ( И) [ Rh As ( CH3) 2 - - C6H4CH3 6 ] [ Rh As ( CH3) 2 - - C6H4CH3 J5 ] [ 63, стр. Для получения соли к 15 мл раствора трихлорида родия, содержащего 0 12 г Rh, прибавляют 20 мл 57 % - ной иодистоводородной кислоты и 0 65 г диметиларсин-п-толуи-дина. Смесь нагревают в течение 5 мин. К полученному красному раствору комплексного иодоарсина родия ( III) прибавляют фосфор-новатистую кислоту, после чего раствор кипятят в течение 30 мин. Отфильтровывают его от горячего раствора, промывают водным спиртом. Соединение состоит из блестящих красных листочков и игл; оно умеренно растворяется в спирте и других органических растворителях; восстанавливает спиртовой раствор AgNO3 до металла; плавится при 207 С. [18]
Слой хлороформа отделяют и встряхивают с 0 7 мл реактива. После центрифугирования слой хлороформа отделяют. Оптическую плотность полученного красного раствора измеряют при 520 нм. [19]
Образующийся в результате разложения хлороформ затем реагирует с пиридином. Раствор, содержащий около 5 мг трихлоруксусной кислоты, разбавляют водой до объема 7 мл и смешивают с 7 мл 30 % - ного раствора NaOH и 5 мл пиридина. Смесь нагревают с обратным холодильником при 107 С до появления розовой окраски и продолжают нагревание еще 5 мин. Разбавляют 2 мл полученного красного раствора до объема 50 мл смесью, состоящей из 1 мл 20 % - ного раствора NaOH и 100 мл абсолютного этилового спирта, после чего измеряют оптическую плотность, используя зеленый светофильтр. [20]
Через 1 - 2 мин вводят по 1 мл насыщенного раствора мочевины. В несколько пробирок вводят постепенно увеличивающиеся объемы ( 0 1 - 1 мл) стандартного раствора гидрохлорида морфина, содержащего 0 5 мг / мл морфина. В одну из пробирок помещают 5 мл анализируемого раствора. Через 3 мин все растворы подщелачивают, добавляя по 0 5 мл 10 % - ного раствора КОН, и разбавляют водой до объема 10 мл. Все растворы выдерживают 5 мин при 50 С и сравнивают интенсивность окрасок полученных красных растворов. [21]
Осадок нитрокобальтиата калия напревают в чашке при 70 С с небольшим объемом воды. Как только осадок растворится, сливают содержимое чашки в мерную колбу емкостью 25 - 100 мл и раствор разбавляют водой до метки. Аликвотную часть этого раствора помещают в колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой приблизительно до 80 мл, вводят 1 мл реагента и 4 капли конц. NH tOH и воду до метки. Полученный красный раствор сравнивают со стандартом. [22]
Из исследуемой пробы экстрагируют 0 03 - 0 3 мг дифенила 10 мл хлороформа. Очищенный таким образом раствор фильтруют через стеклянную вату, добавляют 0 5 мл ледяной уксусной кислоты и помещают в баню с температурой 50 - 55 С для испарения хлороформа. К остатку прибавляют 0 5 мл концентрированной HN03 и выдерживают 1 ч при 70 С, после чего нитрование прекращают добавлением 5 мл охлажденной воды. Образовавшийся 4-нитродифенил экстрагируют 2 мл хлороформа. Через 10 мин вводят 1 мл 2 5 мл раствора сульфамината аммония и 2 мл 1 % - ного раствора дигидрохлорида ( 1-нафтил) этилендиамина, разбавляют водой до объема 50 мл и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного красного раствора при 570 нм. [23]
Для определения ванадия 0 5 - 1 г очень тонко измельченной пробы сплавляют в покрытом фарфоровом тигле с 4 г серы и 6 г соды, а именно: в продолжение 1 часа на маленьком пламени, а последние 10 минут - на большом. Сплав растворяют в воде и от раствора [ с осадком, доведенного в мерной колбе до объема ] в 500 мл, отделяют фильтрованием часть в 400 мл. Фильтрат сливают в большую фарфоровую чашку, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают. Потом прибавляют 100 мл дымящей азотной кислоты и сгущают раствор до 50 мл. После этого разбавляют 50 мл воды и отфильтровывают выделившуюся вольфрамовую кислоту, а также серу. Этот раствор присоединяют к фильтрат который выпаривают до появления [ густых белых ] паров. Для колориметрического определения раствор охлаждают, разбавляют водой, прибавляют перекиси водорода, доводят водою до 200 мл и после часового стояния и вторичного фильтрования сравнивают полученный красный раствор с раствором ванадия известного содержания. Ддя сравнения приготовляют раствор, содержащий в 100 мл 0 01 г ванадия. [24]
Притом, эта жидкость осаждает от малейшего количества щелочных солей водную окись железа. Таким образом здесь происходит коллоидальный раствор ( гидрозоль), совершенно соответствующий гидрозолю глинозема ( гл. Если обыкновенный гидрат окиси железа растворить в уксусной кислоте, то получится раствор виннокрасйого цвета, имеющий все реакции, свойственные обыкновенным солям окиси железа. Но если этот раствор ( полученный на холоду) нагреть до температуры кипения, то его окрашивание возрастает, появляется запах уксусной кислоты, и в растворе тогда уже содержится новое видоизменение окиси железа. Если раствор продолжать кипятить, то уксусная кислота выделяется и осаждается измененная водная окись железа. Если воспрепятствовать ( в закрытом или запаянном сосуде) испарению уксусной кислоты и продолжительное время нагревать жидкость, то вся водная окись железа переходит в нерастворимое видоизменение и тогда, по прибавлении щелочной - соли ( к полученному гидроволю), осаждается вполне вся окись железа в нерастворимом своем видоивменении. Дунайский ( 1904), следуя за Гремом, приготовлял раствор коллоидальной окиси железа, прибавляя углеаммиачиой соли к раствору FeCl3 - до тех пор, пока осадок растворяется, и затем диализируя полученный красный раствор ( в нем и после того остается некоторое количество хлора), который не реагировал ни с желтою солью, ни с роданистым калием. [25]