Cтраница 2
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 20 мл этилового спирта и 0 06 мл уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах, затем добавляют примерно 0 1 мл водного раствора диметиламина и снова взвешивают. [16]
Разработан метод получения 40 % - ных водных растворов диметиламинной соли 2М - 4Х и 2М - 4ХП кислот путем экстрагирования последних непосредственно из хлормассы 10 % - ным водным раствором диметиламина при комнатной температуре и последующего упаривания экстракта до требуемой по техническим условиям концентрации. [17]
Мы предприняли изучение условий диметиламинометилирования ( i-нафтола, причем в качестве диметиламинометилирующего агента мы взяли бис - ( диметиламино) - метан, полученный йо Анри [7], а также смесь водных растворов диметиламина и формальдегида в различных соотношениях. Оказалось, чго, вопреки утверждениям Декомба [ V реакция диметиламинометилирования ( 3-нафтола гладко идет в водной среде при комнатной температуре. Наилучшие результаты дает применение бис - ( диметиламино) - метана, но сам он получается с низким выходом, причем получение его отнимает много времени. В этом случае реакция идет в жидкой фазе ( смесь гомогенная), не требует нагревания и дает хорошие выходы. При соотношении 1: 1 реакция идет слишком бурно, выпадает сразу же твердый осадок, причем продукт реакции сильно загрязнен. [18]
К суспензии 0 71 моля бисульфита натрия в 150 мл воды при перемешивании добавляют 0 71 моля / г-хлорбензальдегида, а затем через 15 мин - 128 г 25 % - ного водного раствора диметиламина. После удаления ледяной бани продолжают перемешивание в течение 3 ч, а затем фильтруют смесь. [19]
С этой целью была смонтирована лабораторная установка для непрерывного хлорирования 2-метилфенокси-я - пропионовой кислоты ( КПК) и непрерывного экстрагирования получающейся при хлорировании 2М - 4ХП - кислоты непосредственно из хлормассы водными растворами диметиламина ( ДМА) различной концентрации. Полученный таким образом экстракт аминной соли 2М - 4ХП упаривают периодическим способом до требуемой по техническим условиям концентрации. [20]
Очистку осуществляют в колонне. Дистиллат представляет собой водный раствор диметиламина, который после концентрирования может быть использован в производстве. [21]
Получают взаимодействием 2-меркаптобензо-тиазола с водным раствором диметиламина. [22]
Получают в результате взаимодействия меркаптобензотиазола с водным раствором диметиламина. [23]
Смесь сероуглерода, лаурилеульфата и воды облучают ультразвуком с частотой 23 кГц и мощностью 150 Вт в течение 30 мин для получения гомогенной эмульсии. Добавляют по каплям 40 % - ими водный раствор диметиламина и 25 % - ный раствор N3011 в течение 20 мин. [24]
Это свидетельствует о высокой чувствительности атома углерода к нуклео-фильной атаке. В аналогичных условиях соединения XLIII и XLIV с водным раствором диметиламина тоже дают один продукт - 4 6-бмс - ( диметиламино) - пиразоло [ 3 4-с. [25]
К фильтрату ацетонового экстракта добавляют 10 % - и водный раствор диметиламина. Образующееся красное окрашивание ( максимум поглощения 495 ммк), интенсивность которого остается неизменной в течение 15 мин. Лейн ( Lane, 1959) развил и усовершенствовал эту методику. Им предложено экстрагировать пестицид бензолом и обрабатывать фильтрат экстракта безводным диметиламином. Последующее фотометриро-вание обеспечивает количественное определение с чувствительностью 0.5 мкг. Метод позволяет открывать в среднем 90 % вещества. [26]
К 920 г ( 5 1 моля) 25 % - ного водного раствора диметиламина прибавляют по частям 431 г ( 1 5 моля) неочищенного хлорангидрида 4 - ( р-бромэтил) бензолсульфокислоты. Смесь хорошо перемешивают в течение 2 час. Прибавляют к реакционной смеси равный объем воды и сливают водный слой, после чего прибавлю 500 мл бензола. Полученный раствор промывают водой и сушат хлорисым кальцием в течение ночи. Отгоняют бензол под уменьшенным давлением и получают коричневое масло, которое при стоянии частично затвердевает. Твердую часть отделяют на воронке для фильтрования с отсасыванием; выход неочищенного М М - диметиламида 4 - ( р-бромэтил) бензолсульфокислоты равен 113 г ( 25 % от теорет. [27]
Диметилкарбаматы получают при реакции гидрок-сильных соединений с растворенным в толуоле диме-тилкарбамоилхлоридом в присутствии основания, например карбоната калия. Раствор диметилкарбамоил-хлорида в толуоле получают при реакции фосгена в растворе толуола с водным раствором диметиламина, слой толуэна отделяют и сепарируют и используют без дальнейшей очистки. [28]
Найдено, что наиболее удобно вести реакцию, дей-ствуя на - нафтол водными растворами диметиламина и формальдегида. Добавки уксусной кислоты ускоряют процесс, но увеличивают количество смолообразных продуктов реакции. [29]
На следующей стадии бензилиденовое производное ( 3) подвергается обменной реакции с формальдегидом. В качестве примера этой реакции можно привести получение 5-метилфурфурилдиметиламина [7] из смеси 40 % - ного водного раствора диметиламина, формалина, уксусной кислоты и 2-метилфурана. [30]