Cтраница 3
Однако первый из этих ме: тодов требует много времени, а второй - применения тонкоизмель-ченной древесины. Поэтому на практике для получения из одревесневших тканей волокнистого материала пока применяют более простые и экономичные методы удаления лигнина, основанные на обработке растительных тканей водными растворами сернистой кислоты и ее солей или щелочными растворами в автоклавах при повышенных температуре и давлении. [31]
Здесь, очевидно, пай хлора в Pt ( NH4) 2Cl4 заменен одноатомным остатком сернистой кислоты. Из солей подобного рода особенно легко получается и очень хорошо кристаллизуется в бесцветных кристаллах соль Pt ( NH4) 2Cl2 ( SO3H) 2H20, образующаяся при растворения Pt ( NH4) 2CI4 в водном растворе сернистой кислоты. Трудная выделяемость из этого рода солей сернистого газа и платины указывает на те же самые основные признаки в характере соединений этого рода, какие замечаются И в двойных синеродистых солях платины. [32]
Это основание загружают в эмалированный аппарат для кристаллизации по рис. 81, приливают 170 л дистиллированной воды с температурой 50 и растворяют, прибавляя при перемешивании чистой серной кислоты 50 Ве, которой требуется около 17 кг, до очень слабокислой реакции. Нагревают до кипения, прибавляют 300 г свободного от металлов обесцвечивающего угля, перемешивают жри кипении еще / 2 часа, фильтруют горячий раствор через друкфильтр в эмалировэнный1 котелок емкостью 50 л, обесцвечивают его водным раствором сернистой кислоты; и дают остыть при непрерывном помешивании. К следующему утру сернокислый метил-р-аминофенол выделяется в виде мелких белых иголок. [33]
Бромметилкамфенилоловая и оксиметилкамфенилоловая кислоты. Продукт реакции был вылит на лед и тщательно промыт водным раствором сернистой кислоты. Получившееся масло желто-серого цвета нацело растворялось в избытке двууглекислой соды и было вновь выделено из этого раствора при действии 30 % - ной серной кислоты. Бромзамещенная метилкамфенилоловая кислота представляет собою тяжелое масло, не кристаллизующееся даже при сильном и длительном охлаждении. [34]
Бромметилкамфенилоловая и оксиметилкамфенилоловая кислоты. Продукт реакции был вылит на лед и тщательно промыт водным раствором сернистой кислоты. Получившееся масло желтосерого цвета нацело растворялось в избытке двууглекислой соды и было вновь выделено из этого раствора 30 % - ной серной кислотой. Бромзамещенная метилкамфенилоловая кислота представляет собою тяжелое масло, не кристаллизующееся даже при сильном и длительном охлаждении. [35]
Теплообменники представляют собой фаолитовые параллелепипеды. Внутреннее пространство каждого из них разбито 3 фао-литовыми перегородками на 4 продольные камеры. Таким образом, в теплообменнике имеется 20 двухметровых антегмитовых труб общей поверхностью R3 ий. В межтрубное пространство теплообменника подается нагреваемый водный раствор сернистой кислоты с содержанием 12 - 16 г / л SO2 при температуре 6 - 13 на входэ и 40 - 48 на выходе из теплообменника. [36]
Реакцию регулируют охлаждением ледяной водой. Прилявание ксилола ведут при непрерывном перемешивании, а после того как весь углеводород прибавлен, перемешивание продолжают в течение еще получаса. На другой день реакционную смесь переносят в руглодоиную колбу, содержащую немного воды, прибавляют водный раствор сернистой кислоты до полного восстановления избытка хромовой кислоты и продукт перегоняют с водяным паром. [37]
Реакцию регулируют охлаждением ледяной водой. Прилявание ксилола ведут при непрерывном inepe - мешивании, а после того как весь углеводород прибавлен, перемешивание продолжают в течение еще получаса. На другой день реакционную смесь переносят в руглодоиную колбу, содержащую немного воды, прибавляют водный раствор сернистой кислоты до полного восстановления избытка хромовой кислоты и продукт перегоняют с водяным паром. [38]
Реакцию регулируют охлаждением ледяной водой. Приливаняе ксилола ведут при непрерывном перемешивании, а после того как весь углеводород прибавлен, перемешивание продолжают в течение еще получаса. На другой день реакционную смесь переносят в руглодоиную колбу, содержащую немного воды, прибавляют водный раствор сернистой кислоты до полного восстановления избытка хромовой кислоты и продукт перегоняют с водяным паром. [39]
Смесь измельченного в-мелкий порошок бензохинона ( 5 г) и 30 мл свежеперегнанного ацетальдегида выставляют на солнечный свет в запаянной трубке. В эту трубку рекомендуется вплавить толстую стеклянную палочку, чтобы при встряхивании легко соскабливался бензохингидрон, осаждающийся на внутренней поверхности трубки. После трехмесячного облучения ( Кенигсберг) содержимое трубки выливают в чашку, прилипший к стенкам хингидрон вымывают теплым спиртом и все вместе упаривают на водяной бане досуха. Коричнево-зеленый слегка липкий остаток растирают сначала с эфиром, а затем для удаления клейких веществ-хинона и хин-гидрона, обрабатывают водным раствором сернистой кислоты. При этом остается коричнево-желтый порошок, похожий на песок, из которого сублимацией получают ацето-гидрохинон с удовлетворительным выходом. [40]
Водный раствор двуокиси серы имеет отчетливо выраженную кислую реакцию. В нем содержится двухосновная сернистая кислота H2S03, ангидридом которой надо, следовательно, считать двуокись серы. В свободном состоянии сернистая кислота не известна, так как она легко распадается на воду и двуокись серы. Поэтому и водный раствор сернистой кислоты сильно пахнет двуокисью серы. [41]
Спирт рекомендуется добавлять в приемник перед началом перегонки хлороформа. Содержимое приемника в процессе перегонки время от времени перемешивают. Перегонку производят в стеклянном аппарате на водяной бане. Раствор хлороформа, содержащий 4 мг 1л дитизона, после 6 5 мес хранения в этих условиях потерял 5 % своего первоначального титра. Хранение хлороформного раствора дитизона над слоем водного раствора сернистой кислоты или солянокислого гидроксиламина не повышает устойчивости дитизона. Загрязненный хлороформ перегоняют над водным слоем 10 % - ного водного раствора сульфита натрия. Перегнанный продукт встряхивают с 3 % - ным раствором солянокислого гидроксиламина или 10 % - ным раствором сульфита натрия до обесцвечивания водной фазы. Повторно перегоняют хлороформ с этиловым спиртом ( 1 % от хлороформа) в присутствии извести или активированного угля. [42]
Чистые персульфаты, предназначаемые для употребления в лаборатории, должны быть по возможности свободны от тяжелых металлов и хлоридов. Персульфат аммония не должен после прокаливания оставлять более 0 1 / 0 остатка. Для испытания на хлориды к водному раствору ( 1: 50) прибавляют от 3 до 5 капель раствора азотнокислого серебра-допускается появление лишь слабой опалесценции; при при бавлении больших количеств раствора азотнокислого серебра, реакция на хлориды затемняется вследствие выделения черного осадка. Испытание на тяжелые металлы может быть проведено следующим образом. Выпаривают досуха раствор 4 г персульфата аммония или калия в 50 мл водного раствора сернистой кислоты ( около 6 / 0 SO2), остаток растворяют в 40 мл воды. К 20 мл этого раствора прибавляют сероводородную воду-не должно наступать никакого изменения. Другие 20 мл раствора не должны изменяться от прибавления аммиака до щелочной реакции. При дальнейшем прибавлении нескольких капель раствора сернистого аммония допускается лишь появление зеленого окрашивания ( от следов железа), но отнюдь не выделение осадка. [43]
Раствор обесцвечивается, и вскоре начинает выпадать двойное соединение солянокислого аминонафтола и хлорного олова. Затем отфильтровывают выпавшие фиолетовые продукты окисления и охлаждают фильтрат. Вскоре выпадает хорошо кристаллизующаяся солянокислая соль аминонафтола. Продукт, оставшийся в маточном растворе, выделяется насыщением жидкости хлорозодородом. Выделение продукта, остающегося в маточном растворе двойной соли с оловом, не имеет смысла. Полученный таким образом солянокислый аминонафтол обычно окрашен в фиолетовый цвет. Для очищения продукт несколько раз растворяют в небольшом количестве кипящей воды н осаждают концентрированной соляной кислотой. Полезно прибавление небольшого количества водного раствора сернистой кислоты. [44]