Cтраница 3
Степень гидратации в принципе можно определить с помощью ряда физических методов, поскольку при гидратации происходит изменение многих физических свойств растворов карбонильных соединений. Попытка применить для этой цели величины показателей преломления водных растворов ацетальдегида [ 681 привела к ошибочному заключению, что степень гидратации мала. [31]
Конденсацию проводят в каскаде ( на схеме изображены два) реакторов с мешалками, охлаждающими рубашками и змеевиками. Водный раствор NaOH и формалин подают только в реактор 1, а водный раствор ацетальдегида - в каждый реактор каскада. Жидкость перетекает из одного аппарата в другой, реакторы работают при температуре, постепенно повышающейся от 30 до 50 С. Там отгоняются формальдегид, содержавшийся в нем метанол и значительная часть воды, которые конденсируются в аппарате 6 и идут на переработку. [32]
Конденсацию проводят в каскад ( на схеме изображены два) реакторов с мешалками, охлаждающи ми рубашками и змеевиками. Водный раствор NaOH и формали подают только в реактор /, а водный раствор ацетальдегида - каждый реактор каскада. Жидкость перетекает из одного аппара та в другой, которые работают при температуре, постепенно повы шающейся от 30 до 50 С. Там отгоняюто формальдегид, содержавшийся в нем метанол и значительная част. [33]
Вместо метанола берут воду, работают в атмосфере азота. В колбу помещают 2 моля бензальдегида и 0 1 моля КОН, прибавляют по каплям 30 % - ный водный раствор ацетальдегида. После того как будет прибавлена половина раствора, добавляют еще 0 05 моля КОН в 30 мл воды. [34]
Технологическая схема одностадийного синтеза ацетяльдегида при окислении этилена кислородом. [35] |
Газопаровую смесь направляют в абсорбер 4, где ацетальдегид поглощают водой, орошающей насадку абсорбера. Меньшую часть газа выводят с установки во избежание чрезмерного накопления в нем инертных примесей. Водный раствор ацетальдегида из куба абсорбера 4 поступает в отпарную колонну 5, где отгоняют растворенные газы и летучие примеси. [36]
Реакционные узлы для гидратации ацетилена. [37] |
Реактор не имеет поверхностей теплообмена и работает при 90 С автотермически: выделяющееся тепло отводится за счет испарения воды, которая конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в реактор. Часть катализаторного раствора непрерывно отводят на регенерацию и заменяют регенерированным раствором. Из газо-паровой смеси, выходящей из реакционного узла, абсорбируют водой ацетальдегид, возвращают ацетилен на реакцию, а водный раствор ацетальдегида подвергают ректификации. [38]
Последние следы ацетальдегида удаляли из газов промывкой их водой при 40; полученный при этом слабый раствор применяли для орошения предыдущего скруббера. Водный раствор ацетальдегида, содержащий следы ацетона и уксусной кислоты, а также высшие продукты конденсации, такие, как кротоновый альдегид, очищали ректификацией под давлением 3 ата. [39]
Реактор заполнен катализаторной жидкостью описанного состава, через которую барботирует ацетилен, вводимый в низ колонны. Реактор не имеет поверхностей теплообмена и работает при 90 С автотермически: выделяющееся тепло отводится за счет испарения воды, которая конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в реактор. Часть ката-лизаторного раствора непрерывно отводят на регенерацию и заменяют регенерированным раствором. Из газофазовой смеси, выходящей из реакционного узла, абсорбируют водой ацетальдегид, возвращают ацетилен на реакцию, а водный раствор ацетальдегида подвергают ректификации. [40]
Нижний слой из сепаратора 5 направляется в ректификационную колонну 10, где все продукты отделяются от непрореагировавшей уксусной кислоты и полимерных примесей. Дистиллят колонны 10 направляется в ректификационную колонну 12 для выделения ацетальдегида. Так как вместе с ацетальдегидом отделяются растворенные в конденсате газы, то возникают трудности с конденсацией ацетальдегида и он частично уносится газами. В связи с этим несконденсированные газы, содержащие ацетальдегид, направляются в скруббер 13 для отмывки ацетальдегида. Газы возвращаются в реактор /, а водный раствор ацетальдегида поступает в ректификационную колонну 14 для отделения ацетальдегида от воды. [41]
Часть циркуляционного газа отдувается из циркуляционной системы для удаления инертов из цикла. Газ, выводимый из циркуляционного цикла, подвергается двойной промывке водой. На первой стадии из него вымывается уксусная кислота и следы уксусного ангидрида. Этот раствор направляется на ректификацию. На второй стадии, видимо, абсорбируется ацетальдегид. Водный раствор ацетальдегида подвергается ректификации и выделяемый ацетальдегид направляется снова на окисление. Продукты окисления ацетальдегида, представляющие собою сложную смесь ( уксусный ангидрид, уксусная кислота, ацетальдегид, этилидендиацетат, ацетон, формальдегид, следы перекисных соединений, вода) подвергаются многоступенчатой ректификации. [42]