Cтраница 3
При введении одной нитрогруппы в 4-аминоазобензол, содержащий в 4 -положении Cl, NO2 или N ( CH3) 2, образуются прочные желтые и желтовато-коричневые красители. Черный пигмент образуется при сочетании бисдиазотированного 4 4 -диамино - 2-метилфе-нил - 1 1 -азонафталина с 2-окси - З - нафтойной кислотой в водном растворе ацетата натрия. Ряд патентов посвящен прочным к свету и мытью флуоресцентным красителям. Например, при обработке на волокне красного красителя 2 4-динитробензол-азодиэтиланилина водно-спиртовым раствором формальдегида и натриевой солью сульфоксиловой кислоты происходит переход красного цвета в желтый с сине-желтой флуоресценцией при освещении ультрафиолетовыми лучами. Полуэфиры щавелевой кислоты типа Н5С6 - N ( C2H5) - СН2 - СН2 - О-СО-СООН являются ценными компонентами для сочетания. [31]
Рассчитайте, в какой степени реакция протекает а) по механизму отщепления - присоединения и б) по механизму прямого нуклеофильного замещения. Возрастет или уменьшится степень протекания реакции по механизму прямого замещения в случае ее проведения а) при 240 и б) в водном растворе ацетата натрия вместо водного раствора едкого натра. [32]
Волленвебером [56], а также в других лабораториях [54] для идентификации был опробован анализ методом ХТС, причем было найдено, что приведенные в табл. 82 красители могут быть отчетливо разделены на слоях целлюлозного порошка MN 300 G с использованием одного-единственного-растворителя. Растворители: I - н-пропанол - этилацетат - вода ( 60 10 30) [54] и II - 2 5 % - ный водный раствор ацетата натрия - 25 % - ный раствор аммиака ( 80 20) [56] отличаются по разделительной способности и поэтому с успехом могут быть использованы для двумерной ХТС. Время анализа для растворителя I составляет 90 мин. [33]
Рассчитайте, в какой степени реакция протекает: а) по механизму отщепления - присоединения и б) по механизму прямого нук-леофильного замещения. Возрастет или уменьшится степень протекания реакции по механизму прямого замещения в случае ее проведения: а) при 240 С и б) в водном растворе ацетата натрия вместо водного раствора едкого натра. [34]
Волленвебером [56], а также в других лабораториях [54] для идентификации был опробован анализ методом ХТС, причем было найдено, что приведенные в табл. 82 красители могут быть отчетливо разделены на слоях целлюлозного порошка MN 300 G с использованием одного-единственного растворителя. Растворители: I - w - пропанол - этилацетат - вода ( 60 10 30) [54] и II - 2 5 % - ный водный раствор ацетата натрия - 25 % - ный раствор аммиака ( 80 20) [56] отличаются по разделительной способности и поэтому с успехом могут быть использованы для двумерной ХТС. Время-анализа для растворителя I составляет 90 мин. [35]
Шлифы, соединяющие холодильник с колбой и с приемниками, смазывают вазелином. По окончании нагревания объединяют приемники и содержимое их ( кроме раствора в стаканчике, который выливается) переносят в коническую колбу, куда предварительно налиты 15 - 20 мл водного раствора ацетата натрия, обмывая приемники несколько раз водой. Для удаления избытка брома прибавляют осторожно по каплям муравьиную кислоту, все время перемешивая. [36]
В этой связи большое внималке уде. ДМФ), тьк как они нетоксичны и в перспективе бо. Аиа-итач служит водный раствор ацетата натрия или амыопия, аноды - графитовые. [37]
Приливали 25 мл 0 25 М раствора трифторацетилацетона в не содержащем спирта хлороформе и встряхивали в течение 10 мин. Затем добавляли 20 мл 1 М водного раствора ацетата натрия, снова встряхивали смесь в течение 10 мин и оставляли стоять в течение 10 мин. [38]
В поглотительный аппарат, находящийся теперь в колбе, вливают 10 мл 10 % - ного раствора ацетата натрия в концентрированной уксусной кислоте с добавкой 10 капель брома и дают раствору стечь в колбу. Поглотительный аппарат трижды заполняют дистиллированной водой, которая затем стекает в колбу; конец трубки обмывают над колбой струей водь из промывал-ки. В колбу добавляют 10 мл 20 % - ного водного раствора ацетата натрия, а затем по стенкам колбы вливают 15 капель Муравьевой кислоты, встряхивают и оставляют на 5 минут. [39]
В поглотительный аппарат, находящийся теперь в колбе, вливают 10 мл 10 % - ного раствора ацетата натрия в концентрированной уксусной кислоте с добавкой 10 капель брома и дают раствору стечь в колбу. Поглотительный аппарат трижды заполняют дистиллированной водой, которая затем стекает в колбу; конец трубки обмывают над колбой струей воды из промывал-ки. В колбу добавляют 10 мл 20 % - ного водного раствора ацетата натрия, а затем по стенкам колбы вливают 15 капель муравьиной кислоты, встряхивают и оставляют на 5 минут. [40]
Фенолкарбоновые кислоты широко распространены как в растениях, так и в животных и по значению находятся на втором месте после флавоноидов. Они отличаются от фенолов, рассмотренных ранее, вследствие своего кислотного характера. Так, фенолокислоты растворяются в разбавленном растворе бикарбоната и в водном растворе ацетата натрия, но растворимы и в слабо полярных растворителях, например в эфире и этилацетате. Производные бензойной, коричной и фен ил алифатических кислот ( перечисленных в табл. 3) будут рассматриваться вместе, так как они встречаются совместно и реагируют одинаково. [41]
Из охладившейся трубки извлекают лодочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60 - 70 к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки ( по g - 8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [42]
Из охладившейся трубки извлекают лодочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60 - 70 к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки ( по 6 - 8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [43]
Частичный гидролиз триацетата целлюлозы начинается в аце-тиляторе, куда вводится 50 % - ная уксусная кислота и серная кислота. В осадителе процесс продолжается при нормальном давлении и температуре 55 - 56 С до получения требуемой степени гидролиза. Одновременно происходит отгон паров метиленхлорида в холодильник 5, откуда конденсат стекает в приемник и возвращается в производство. После окончания гидролиза кислоту нейтрализуют добавкой водного раствора ацетата натрия и окончательно отгоняют метиленхлорид при повышении температуры до 80 - 85 С. [44]
Раствор переносят в целлофановую трубку для диализа и диализуют гри раза против 20 л 1 % - ного водного раствора ацетата натрия в течение 24 час. Раствор, оставшийся в диализной трубке, охлаждают до 4 и при энергичном перемешивании к нему медленно приливают 1 л 20 % - ного ( по объему) водного раствора хлористого калия. Желеобразный осадок отделяют центрифугированием и промывают 1 л 4 % - ного водного раствора хлористого калия. Осадок диспергируют в 2 л 1 % - ного водного раствора ацетата натрия и диализуют против 1 % - ного водного раствора ацетата натрия до полного растворения студенистых частиц. Осаждение хлористым калием с последующим превращением полисахарида в натриевую соль повторяют еще два раза. [45]