Cтраница 2
В качестве меры старения осадка была использована степень изотопного обмена в гетерогенных системах. Состарившийся осадок, имеющий сравнительно малую величину удельной поверхности и относительно правильную кристаллическую решетку, подвергается обмену в течение одного и того же промежутка времени в гораздо меньшей степени, чем свежий осадок, имеющий ббльшую удельную поверхность и неправильную кристаллическую решетку. Так, например, полный обмен свинца между 0 3 г свежего сульфата свинца и 30 мл 0 0024 М водного раствора нитрата свинца завершается в течение 3 мин. В ( РЬ212) с периодом полураспада 10 6 часа, в то время как осадок, предварительно выдержанный в течение 48 мин. [16]
Для определения содержания свинца в графите использован СФМ Перкин-Элмер, модель 503 с дейтериевым корректором фона и ЭТА, модель HGA-74. Анализ проводят в атмосфере аргона по линиям РЬ 217 0 и 283 3 им. Анализируемый образец графита растирают в агатовой ступке и специальной ложечкой взвешенное количество ( обычно около 5 мг, максимум 15 мг) порошка вводят в атомизатор. Рабочие эталоны представляют собой водные растворы нитрата свинца с концентрацией металла 0 02 - 0 2 мкг / мл. Анализ проводят при следующих температурных параметрах атомизатора: сушка 30 с при 100 С, озоление 30 с при 800 С, атомизация 15 с при 2400 С, очистка атомизатора 10 с при 2700 С. При повышении температуры атомизации до 2600 С сигнал не изменяется, а при повышении температуры озоления выше 850 С резко ослабляется. Предел обнаружения свинца составляет 0 01 мкг / г. Относительное стандартное отклонение при концентрации свинца 0 04; 0 7 и 7 0 мкг / г составляет 40; 18 5 и 14 5 % соответственно. [17]
Явление эпитаксии было открыто в начале XIX в. По данным Зейферта [5], закономерные срастания двух минералов впервые замечены в 1817 г. В 1827 г. Хайдингер [9] описал естественное закономерное срастание гематита и магнетита, характеризуемое параллельностью плоскости базиса ( 001) гематита и плоскости ( 111) магнетита. Согласно Пэшли 6 ], имеются некоторые основания считать приоритет этого автора спорным. Ваккернагель утверждал, что наблюдал регулярное осаждение из водных растворов нитрата свинца на квасцах и квасцов на бораците. Первое утверждение ошибочно-потому, что в этом случае образуется сульфат свинца, который и кристаллизуется на подложке. Что касается взаимной ориентации этих двух веществ, то следует отметить, что в более поздних опытах Коппа [16] закономерное срастание не было обнаружено ни в первом, ни во втором случаях. [18]
В предыдущих параграфах рассматривались реакции изотопного обмена между реагирующими веществами, равномерно распределенными в одной фазе. Изотопный обмен может происходить также и между веществами, находящимися в разных фазах. Протекание таких гетерогенных реакций изотопного обмена часто определяется не только скоростью самой обменной реакции между реагирующими веществами, но также и скоростями распределения продуктов обмена в соответствующих фазах. Например, скорость обменной реакции между твердым сульфатом свинца и водным раствором нитрата свинца, помеченного торием В ( РЬ21а), зависит не только от скорости обмена атомов свинца на поверхности раздела, но также и от скорости, с которой торий В, осаждающийся на поверхности, внедряется в кристаллическую решетку сульфата свинца в результате процессов рекристаллизации и самодиффузии. Естественно, что такие реакции не подчиняются экспоненциальному закону обмена. [19]
В мерную колбу вместимостью 100 мл вводят 4 мл пробы бензина, добавляют 10 капель 6 % - ного ( мае. Затем к смеси добавляют 2 5 мл эмульгатора LBH и - при осторожном вращательном движении добавляют небольшими порциями воду до образования геля, который быстро диспергируется в воде, и объем смеси доводят водой до 100 мл. Пену в горле колбы ликвидируют несколькими каплями спирта. Эталоны, содержащие 0 - 20 мкг / г свинца, готовят аналогично из чистого бензина и водного раствора нитрата свинца. Эмульсии стабильны в течение нескольких месяцев. [20]