Водный раствор - продукт - конденсация
Cтраница 2
Для концентрирования побочных продуктов с целью их идентификации была произведена экстракция хлороформом из водного раствора продуктов конденсации при комнатной температуре. [16]
Для экстракции многоатомных спиртов-триметилолпропана ( этриола) и неопентилгликоля ( диола) из водных растворов продуктов конденсации подобраны оптимальные экстрагенты: для первого - этилацетат, для второго - бутилацетат, обладающие хорошей селективностью извлечения и высокими коэффициентами распределения. [17]
Взаимная растворимость побочных продуктов друг в друге, а также их хорошая растворимость в водном растворе продуктов конденсации затрудняют выделение целевого продукта из реакционной смеси. При промышленном осуществлении процесса получения многоатомных спиртов эта операция является наиболее трудоемкой. Особенно трудно очистить синтезируемый спирт от формиатов. Как показали наши исследования [51], формиаты натрия и кальция являются катализаторами разложения спирта при его ректификации. [18]
 |
Прибор для экстракции. [19] |
Анализ реакционной смеси на содержание неопентилгли-коля может быть проведен несколькими методами: экстракцией растворителем из отдельной пробы водного раствора продуктов конденсации - в специально сконструированном для этой цели приборе [3] или на противоточ-ной экстракционной колонне [21] - и методом газо-жидкостной хроматографии. [20]
Таким образом, метод азеотропной отгонки воды бутил - и амилацетатом может явиться промышленным методом количественного выделения неопентилгликоля из водных растворов продуктов конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом. [21]
Показано, что метод азеотропной отгонки воды бутил - и амилацетатом может быть применен для количественного выделения этри-ола и неопентилгликоля из водных растворов продуктов конденсации альдегидов С4 с формальдегидом. [22]
Учитывая возможность применения бутилацетата для выделения неопентилгликоля из продуктов конденсации альдегидов, была проведена работа по изучению изменения кислотности бутилацетата, находящегося длительное время в контакте с водным раствором продуктов конденсации. Через 5 ч растворитель отделяли от водного раствора с помощью делительной воронки и анализировали на кислотность, затем растворитель отгоняли и снова в нем определяли кислотность. После этого отогнанный растворитель и водный раствор снова заливали в колбу и выдерживали следующие 5 ч при тех же условиях. [23]
Реакционная смесь циркулирует в системе реактор - центробежный насос; реагенты ( 20 % раствор формальдегида, 20 % раствор гидроокиси натрия и масляный альдегид) непрерывно подаются из мерников через ротаметры на всос центробежного насоса, а затем в реактор, из которого часть циркулирующего водного раствора продуктов конденсации непрерывно отводится в специальную емкость, где смесь выдерживают при 50 С. [24]
Выделение метриола из реакционной смеси методом экстракции может быть осуществлено как из водного раствора продуктов конденсации, полученного после реакции, так и из сухого остатка, получаемого после отгонки от раствора воды. Оба метода были проверены в лаборатории и на укрупненной установке производительностью 10 - 12 кг в сутки. [25]
Основной трудностью процесса синтеза метриола является выделение его из реакционной смеси. Поэтому почти все исследования посвящены в основном разработке методов извлечения целевого продукта из водного раствора продуктов конденсации. [26]
В непрерывном процессе реакционная смесь циркулирует в системе реактор - центробежный насос. Реагенты ( 20 % раствор формальдегида, 20 % раствор NaOH и масляный альдегид) непрерывно подаются из мерников через ротаметры в реактор /, из которого часть циркулирующего водного раствора продуктов конденсации непрерывно отводится в емкость 3, где смесь выдерживается при 50 С. Время пребывания смеси в реакторе 25 мин. Концентрированный водный раствор поступает в емкости 7 и 8, откуда насосом 9 подается на экстракцию. Экстракция производится на противоточной наса-дочной колонне 10 при температуре 65 - 80 С. Экстрагентом является растворитель - дихлорэтан или этилацетат, а водный раствор - дисперсной фазой. В случае применения этилацетата водный раствор поступает с верха колонны, а растворитель - из нижней части. Таким образом, в испарителе 15 накапливается этриол-сырец, который собирается в емкости 17, откуда направляется на вакуумную ректификацию для выделения фракции этриола. [27]
Реактор представляет собой аппарат с диффузором ( выполненным в виде змеевика) и пропеллерной мешалкой. Конденсацию альдегидов осуществляют при температуре 30 - 50 С. Тепло реакции отводится хладагентом, подаваемым в рубашку и змеевик. Нейтрализованный раствор продуктов конденсации стекает в отстойник 3, где жидкие продукты отделяются от шлама. Шлам из отстойника подается на центрифугу 4 и далее направляется в отвал. Фугат после центрифуги возвращается в отстойник. Водный раствор продуктов конденсации из отстойника 3 подается на насадочную колонну 5, с верха которой отбирается смесь формальдегида, метанола и воды, которая направляется на обезметаноливание. Водный раствор, содержащий формиат натрия, после экстракционной колонны отводится на выделение товарного формиата натрия. Экстракт поступает в ректификационную колонну 7, где отгоняется растворитель. Кубовый продукт колонны 7, представляющий собой этриол-сырец, отгоняется в колонне 8 от высококипящих продуктов конденсации и минеральных солей, а затем в колонне 9-от легких примесей. В колонне 10 этриол подвергается осветлению. [28]
Страницы: 1 2