Водный раствор - уротропин
Cтраница 2
Осаждение производится следующим образом: к слабокислому раствору, содержащему уран, свинец, торий, редкоземельные элементы, кальций и магний, добавляется 2 г хлористого калия ( на 50 мл раствора), раствор нагревается до кипения, и к нему по каплям добавляется 10 % - ный водный раствор уротропина до прекращения появления осадка над отстоявшейся жидкостью. Осадок отфильтровывается через плотный фильтр, промывается Горячим 1 % - ным раствором хлорида калия. [16]
Обертейн [7] разработал периодический и непрерывный способы получения циклотриметилентринитрозамина, которые состоят в следующем. Раздельно приготовляют и охлаждают сильноразбавленные водные растворы уротропина, нитрита натрия и серной кислоты. После 20-минутной выдержки продукт отфильтровывают и промывают водой. Растворы уротропина и серной кислоты необходимо смешивать непосредственно перед сливом раствора нитрита натрия, во избежание потери уротропина вследствие разложения его серной кислотой. [17]
 |
Схема получения мочевино-формальдегидных олиго-меров непрерывным методом. [18] |
Затем постепенно при перемешивании приливается водный раствор уротропина. Последний является нейтрализующим агентом для муравьиной кислоты, содержащейся в формалине. При взаимодействии уротропина и муравьиной кислоты образуется неустойчивая соль, которая при нагревании разлагается с выделением муравьиной кислоты. Таким образом, уротропин является регулятором кислотности, причем освобождение муравьиной кислоты катализатором конденсации метилмочевины происходит постепенно с повышением температуры. [19]
Фильтрат собирают в мерную колбу на 200 мл. Стакан с осадком и осадок на фильтре промывают нагретым 0 5 % - ным водным раствором уротропина до потери реакции на кальций. [20]
Этот механизм подтверждается тем фактом, что бензиламины могут быть превращены в соответствующие альдегиды при действии уротропина. Масло, полученное при обработке бензиламина формальдегидом, растворяют в соляной кислоте и раствор нагревают с водным раствором уротропина. Этим способом из а-фенилэтиламина получают ацетофенон. [21]
Как видно из приведенных данных, введение СН2С1 - группы в кольцо особенно тормозят заместители: МО2 - группа и галогены. Способом, близким к хлорметилированию, можно получать ароматические альдегиды по совершенно новому методу: АгСН2С1 образуют с водным раствором уротропина твердые комплексы, при нагревании с водой эти комплексы разлагаются с образованием альдегида. [22]
Для конденсации применяют варочный аппарат ( реактор) такой же конструкции, как и для фенольных смол, но без обратного холодильника. Формалин загружают в реактор и подогревают до 30 - 35 С, затем постепенно, при перемешивании, приливают 20 - 30 % - ный водный раствор уротропина. После этого постепенно добавляют мочевину. При растворении мочевины температура в реакторе начинает понижаться. Для поддержания ее в пределах 30 - 35 С реакционную смесь подогревают, подавая горячую воду в рубашку реактора. После растворения мочевины приливают водный раствор щавелевой кислоты и перемешивают еще 20 - 30 мин при 30 - 35 С. После введения щавелевой кислоты рН раствора меняется незначительно. Выше 35 С температуру раствора поднимать не рекомендуется, так как при этом может протекать экзотермическая реакция, приводящая к образованию нерастворимого продукта. [23]
Образующийся при этом аммиак понижает концентрацию водородных ионов в азотнокислом растворе до величины, при которой нитрат висмута количественно гидролизуется с образованием основной соли. Метод заключается в следующем. К азотнокислому раствору нитрата висмута прибавляют на холоду по каплям 10 % - ный водный раствор уротропина. При атом вначале образуется аморфный осадок, растворяющийся при взбалтывании. По мере добавления уротропина концентрация ионов водорода в растворе понижается, и образовавшийся осаДок перестает растворяться. При стоянии этой смеси выпадает крупнокристаллический легкофильтрующийся осадок основного нитрата висмута. Количественное осаждение висмута заканчивается при стоянии в течение нескольких ( до 24) часов. [24]
Страницы: 1 2